公布日：2024.03.26

申請日：2024.01.08

分類號：C02F1/54(2023.01)I;C02F101/30(2006.01)N

摘要

本發明涉及污水處理技術領域，公開了一種用于處理己內酰胺末端污水的混凝劑及其制備方法和應用。該方法包括：(1)在溶劑、引發劑存在下，將莢膜多糖與聚合硫酸鋁進行改性，得到莢膜多糖改性聚合硫酸鋁；(2)將果木炭與所述莢膜多糖改性聚合硫酸鋁進行第一接觸，得到混合物A；以及在水存在下，將硫酸亞鐵與酸、氧化劑、催化劑進行混合，得到改性聚合硫酸鐵；(3)將改性聚合硫酸鐵與所述混合物A進行第二接觸，得到混合物B；(4)將混合物B依次與聚丙烯酸鈉、水解聚馬來酸酐進行接觸反應。本發明提供的混凝劑用于處理己內酰胺生產污水，處理后的出水COD含量小于30mg/L，對除磷和色度的去除有優異的處理效果。

權利要求書

1.一種制備用于處理己內酰胺污水的混凝劑的方法，其特征在于，該方法包括：（1）在溶劑、引發劑存在下，將莢膜多糖與聚合硫酸鋁進行改性，得到莢膜多糖改性聚合硫酸鋁；（2）將果木炭與所述莢膜多糖改性聚合硫酸鋁進行第一接觸，得到混合物A；以及在水存在下，將硫酸亞鐵與酸、氧化劑、催化劑進行混合，得到改性聚合硫酸鐵；所述改性聚合硫酸鐵的鹽基度為8%-10%；（3）將所述改性聚合硫酸鐵與所述混合物A進行第二接觸，得到混合物B；（4）將所述混合物B依次與聚丙烯酸鈉、水解聚馬來酸酐進行接觸反應，得到所述混凝劑；在步驟（1）中，所述溶劑為質量分數為70-80wt%的乙醇水溶液；所述莢膜多糖、所述聚合硫酸鋁、所述引發劑的用量質量比為1：0.8-1.2：0.03-0.04；所述引發劑選自過硫酸鉀、過硫酸鈉中的至少一種；在步驟（2）中，所述酸為鈦白廢酸，且所述鈦白廢酸中氫離子的含量為30-40g/L，硫酸根離子的含量為1500-1800g/L；所述催化劑選自亞硝酸鈉、氯酸鈉中的至少一種；所述氧化劑選自氧氣、氯氣中的至少一種。

2.根據權利要求1所述的方法，其中，在步驟（2）中，所述果木炭的碘值為750-900mg/g，亞甲基藍吸附值為8-30mg/g，平均粒徑為50-150μm；水分含量≤6wt%，灰分含量≤18wt%，pH值為7-10；和/或在步驟（2）中，所述莢膜多糖改性聚合硫酸鋁與所述果木炭的用量質量比為1：1-3；和/或在步驟（3）中，所述混合物A與所述改性聚合硫酸鐵的用量質量比1：98-100；和/或在步驟（4）中，所述聚丙烯酸鈉的重均分子量為800-1000g/mol，極限粘數為0.05-0.1dL/g；所述水解聚馬來酸酐的重均分子量為400-800g/mol。

3.根據權利要求1或2所述的方法，其中，在步驟（2）中，所述混合包括：S1：在水存在下，將硫酸亞鐵與酸進行第一混合，得到混合物I；S2：將所述混合物I與氧化劑、催化劑進行第二混合，得到改性聚合硫酸鐵。

4.根據權利要求3所述的方法，其中，在步驟S1中，控制所述硫酸亞鐵與所述酸的用量，使得混合物I中硫酸根與鐵元素的含量摩爾比為1：0.9-1.5；和/或在步驟S2中，以鐵元素計的所述混合物I與所述催化劑的用量摩爾比為1：0.05-0.15。

5.根據權利要求3所述的方法，其中，在步驟S1中，所述第一混合的條件至少滿足：溫度為55-65℃，時間為50-90min，攪拌轉速為75-120rpm；和/或在步驟S2中，所述第二混合的條件至少滿足：溫度為40-60℃，時間為60-120min，攪拌轉速為75-120rpm。

6.根據權利要求1或2所述的方法，其中，在步驟（4）中，所述接觸反應包括：將所述混合物B與聚丙烯酸鈉進行第三接觸，得到混合物C；再將所述混合物C與水解聚馬來酸酐進行第四接觸，得到所述混凝劑；所述混合物B與聚丙烯酸鈉的用量質量比為1-98：1；所述混合物C與所述水解聚馬來酸酐的用量質量比為7-9：1。

7.根據權利要求6所述的方法，其中，在步驟（1）中，所述改性的條件至少滿足：溫度為55-65℃，攪拌轉速為130-170rpm，時間為7-9h；和/或在步驟（2）中，所述第一接觸的條件至少滿足：溫度為40-60℃，時間為70-120min，攪拌轉速為95-155rpm；和/或在步驟（3）中，所述第二接觸的條件至少滿足：溫度為90-110℃，時間為70-120min，攪拌轉速為95-155rpm；和/或在步驟（4）中，所述第三接觸的條件至少滿足：溫度為40-70℃，時間為20-40min，攪拌轉速為155-200rpm；和/或所述第四接觸的條件至少滿足：溫度為20-40℃，時間為1.5-2.5h，攪拌轉速為155-200rpm。

8.由權利要求1-7中任意一項所述的方法制備得到的用于處理己內酰胺末端污水的混凝劑。

9.權利要求8所述的混凝劑在處理己內酰胺污水中的應用。

發明內容

本發明的目的是為了克服現有的混凝劑存在的對石油化工己內酰胺末端污水去除COD效果不佳的缺陷。

為了實現上述目的，本發明第一方面提供一種制備用于處理己內酰胺污水的混凝劑的方法，該方法包括：

(1)在溶劑、引發劑存在下，將莢膜多糖與聚合硫酸鋁進行改性，得到莢膜多糖改性聚合硫酸鋁；

(2)將果木炭與所述莢膜多糖改性聚合硫酸鋁進行第一接觸，得到混合物A；以及

在水存在下，將硫酸亞鐵與酸、氧化劑、催化劑進行混合，得到改性聚合硫酸鐵；所述改性聚合硫酸鐵的鹽基度為8％-10％；

(3)將所述改性聚合硫酸鐵與所述混合物A進行第二接觸，得到混合物B；

(4)將所述混合物B依次與聚丙烯酸鈉、水解聚馬來酸酐進行接觸反應，得到所述混凝劑。

本發明的第二方面提供一種由第一方面所述的方法制備得到的用于處理己內酰胺末端污水的混凝劑。

本發明的第三方面提供第二方面所述的混凝劑在處理己內酰胺污水中的應用。

本發明通過莢膜多糖改性聚合硫酸鋁、果木炭、改性聚合硫酸鐵、聚丙烯酸鈉、水解聚馬來酸酐等組分復配制得的混凝劑具有良好的吸附能力，用于處理己內酰胺生產污水時，能夠使處理后的出水COD含量小于30mg/L，同時對除磷和色度的去除具有優異的去除效果。

（發明人：劉帥;楊長波;李長庚;譚玲;王新龍;周六順;高明;楊佳林;劉琪;馬琳;張德明;龍一鳴）