公布日：2023.10.24

申請日：2023.06.16

分類號：C01B7/09(2006.01)I;C02F1/26(2023.01)I;C02F1/66(2023.01)I;C02F1/72(2023.01)I;C02F1/28(2023.01)I;C02F9/00(2023.01)I;C02F101/12(2006.01)N;C02F101

/30(2006.01)N

摘要

本發(fā)明涉及廢水處理技術(shù)領(lǐng)域，具體公開一種從含溴廢水中提純溴素的方法。本發(fā)明提供的方法具體包括如下步驟：步驟1、在含溴廢水中加入菌液，過濾，得第一處理廢水；步驟2、在所述第一處理廢水中加入萃取劑，靜置，分液，得回收萃取劑和水相；步驟3、調(diào)節(jié)水相的pH為3‑4，然后加入氧化劑，于121℃‑130℃下反應(yīng)，收集餾出液，得溴水；步驟4、對所述溴水進行分層，收集溴素。本發(fā)明提供的從含溴廢水中提純溴素的方法，能高效回收含溴廢水中的溴資源，回收率高，回收純度高。

權(quán)利要求書

1.一種從含溴廢水中提純溴素的方法，其特征在于，包括如下步驟：步驟1、在含溴廢水中加入菌液，過濾，得第一處理廢水；步驟2、在所述第一處理廢水中加入萃取劑，靜置，分液，得回收萃取劑和水相；步驟3、調(diào)節(jié)水相的pH為34，然后加入氧化劑，于121℃130℃下反應(yīng)，收集餾出液，得溴水；步驟4、對所述溴水進行分層，收集溴素；其中，步驟1中，所述菌液為紅平紅球菌和蠟狀樣芽孢桿菌的混合菌液；步驟2中，所述萃取劑為三氯甲烷或丁醚中至少一種；步驟3中，所述氧化劑為過氧化氫和次氯酸鹽水溶液的混合溶液。

2.如權(quán)利要求1所述的從含溴廢水中提純溴素的方法，其特征在于，步驟1中，所述含溴廢水為溴化鎂廢水，所述含溴廢水中溴離子濃度為2000mg/L5000mg/L。

3.如權(quán)利要求1所述的從含溴廢水中提純溴素的方法，其特征在于，步驟1中，所述菌液中紅平紅球菌和蠟狀樣芽孢桿菌的活菌數(shù)量比為（22.8）:（11.5），所述菌液中活菌總數(shù)為1.1×1051.8×106個/mL。

4.如權(quán)利要求1所述的從含溴廢水中提純溴素的方法，其特征在于，步驟1中，所述含溴廢水和菌液的體積比為1:（0.30.5）。

5.如權(quán)利要求1所述的從含溴廢水中提純溴素的方法，其特征在于，步驟2中，所述萃取劑為三氯甲烷和丁醚的混合物。

6.如權(quán)利要求5所述的從含溴廢水中提純溴素的方法，其特征在于，步驟2中，所述萃取劑為體積比1:（22.5）的三氯甲烷和丁醚的混合物。

7.如權(quán)利要求1所述的從含溴廢水中提純溴素的方法，其特征在于，步驟2中，所述第一處理廢水和萃取劑的體積比為1:（0.60.9）。

8.如權(quán)利要求1所述的從含溴廢水中提純溴素的方法，其特征在于，步驟3中，所述氧化劑為體積比（1.52）:1的過氧化氫和次氯酸鹽水溶液的混合溶液，所述次氯酸鹽水溶液的濃度為9wt%10wt%。

9.如權(quán)利要求1所述的從含溴廢水中提純溴素的方法，其特征在于，步驟3中，所述水相和氧化劑的體積比為1:（1.82.2）。

10.如權(quán)利要求1所述的從含溴廢水中提純溴素的方法，其特征在于，步驟3中，所述反應(yīng)的時間為6h8h。

發(fā)明內(nèi)容

針對現(xiàn)有技術(shù)對于含溴廢水中溴素的提純還存在純度低、回收率低的問題，本發(fā)明提供一種從含溴廢水中提純溴素的方法。

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供的技術(shù)方案是：

本發(fā)明提供一種從含溴廢水中提純溴素的方法，包括如下步驟：

步驟1、在含溴廢水中加入菌液，過濾，得第一處理廢水；

步驟2、在所述第一處理廢水中加入萃取劑，靜置，分液，得回收萃取劑和水相；

步驟3、調(diào)節(jié)水相的pH為34，然后加入氧化劑，于121℃130℃下反應(yīng)，收集餾出液，得溴水；

步驟4、對所述溴水進行分層，收集溴素；

其中，步驟1中，所述菌液為紅平紅球菌和蠟狀樣芽孢桿菌的混合菌液；

步驟2中，所述萃取劑為三氯甲烷或丁醚中至少一種；

步驟3中，所述氧化劑為過氧化氫和次氯酸鹽水溶液的混合溶液。

相對于現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明提供的從含溴廢水中提純溴素的方法，發(fā)明人通過大量的研究篩選出紅平紅球菌和蠟狀樣芽孢桿菌作為復(fù)合菌液添加到含溴廢水中，能使含溴廢水產(chǎn)生抗菌物質(zhì)，抑制有害微生物的繁殖；菌液中紅平紅球菌和蠟狀樣芽孢桿菌的細(xì)胞具有較大的比表面積，作為良好的吸附劑，能吸附含溴廢水的重金屬離子，紅平紅球菌和蠟狀樣芽孢桿菌之間通過協(xié)同作用，降低水中COD值，進而極大地提高了后續(xù)溴素的回收率，還能使后續(xù)分離后的廢水達到排放標(biāo)準(zhǔn)；進一步地，特定的菌液和萃取劑的選擇能最大程度地降低廢水中COD值，通過除掉含溴廢水中絕大部分有機物，減少水相中的干擾物和雜質(zhì)，進而減少后續(xù)氧化劑的用量，提高溴素的純度；特定的氧化劑于特定的溫度區(qū)間內(nèi)能極大地提高溴素的回收率，減少雜質(zhì)的產(chǎn)生，從而得到高純度溴素。

優(yōu)選的，步驟1中，所述含溴廢水為溴化鎂廢水，所述含溴廢水中溴離子濃度為2000mg/L5000mg/L。

優(yōu)選的，步驟1中，所述菌液中紅平紅球菌和蠟狀樣芽孢桿菌的活菌數(shù)量比為(22.8):(11.5)，所述菌液中活菌總數(shù)為1.1×1051.8×106個/mL。

進一步優(yōu)選的，所述紅平紅球菌的保藏號為ACCC10543。

進一步優(yōu)選的，所述蠟狀樣芽孢桿菌的保藏號為CICC10352。

優(yōu)選的，步驟1中，所述含溴廢水和菌液的體積比為1:(0.30.5)。

優(yōu)選的，步驟2中，所述萃取劑為三氯甲烷和丁醚的混合物。

優(yōu)選的，步驟2中，所述萃取劑為體積比1:(22.5)的三氯甲烷和丁醚的混合物。

優(yōu)選的，步驟2中，所述第一處理廢水和萃取劑的體積比為1:(0.60.9)。

優(yōu)選的，步驟3中，所述氧化劑為體積比(1.52):1的過氧化氫和次氯酸鹽水溶液的混合溶液，所述次氯酸鹽水溶液的濃度為9wt％10wt％。

進一步優(yōu)選的，所述次氯酸鹽水溶液為次氯酸鈉水溶液。

優(yōu)選的，步驟3中，所述水相和氧化劑的體積比為1:(1.82.2)。

優(yōu)選的，步驟3中，所述反應(yīng)的時間為6h8h。

采用本發(fā)明提供的從含溴廢水中提純溴素的方法，可對含溴廢水進行溴資源的高效回收，不僅能有效避免對環(huán)境的污染，而且得到的溴素純度高，可重新用于生產(chǎn)；本發(fā)明提供的方法簡單，易于操作控制，適用于大規(guī)模工業(yè)應(yīng)用。

（發(fā)明人：張權(quán);劉樂;張偉;王洪偉）