公布日：2024.06.25

申請日：2024.03.28

分類號：C22B23/00(2006.01)I;C22B7/00(2006.01)I;C22B3/40(2006.01)I

摘要

本發(fā)明涉及一種從鈷萃余液中分離鎳鈷的工藝，屬于回收鈷的技術領域。所述工藝包括以下步驟：S1、在鈷萃余液中加入氯化鈉攪拌均勻后，加入萃取液混合后，調節(jié)pH值并進行萃取，分離后，得到負載有機相和去雜液體；S2、向負載有機相加入酸性溶液進行反萃，得到鈷液；本發(fā)明通過氯化鈉和鹽酸中的氯離子與金屬離子的配位作用，結合P204、季銨鹽和N235之間的相互之間的氫鍵作用和協(xié)同增效提高對鈷的萃取效率。

權利要求書

1.一種從鈷萃余液中分離鎳鈷的工藝，其特征在于，所述工藝包括以下步驟：S1、在鈷萃余液中加入氯化鈉攪拌均勻后，加入萃取液混合后，調節(jié)pH值并進行萃取，分離后，得到負載有機相和去雜液體；S2、向負載有機相加入酸性溶液進行反萃，得到鈷液；其中，所述萃取液的制備方法包括以下步驟：1)將P204超聲處理后，加入季銨鹽攪拌混合，控溫反應，加入磺化煤油混合后，加入碳酸氫鈉溶液攪拌均勻，靜置，分離取下層有機相，洗滌后，得到離子液體；所述控溫反應的條件為在17-23℃溫度、180-210r/min轉速下、反應10-16min；所述季銨鹽、P204、磺化煤油和碳酸氫鈉溶液的用量比為10.0-11.5g：8.3-8.6mL：25mL：50-56mL；所述季銨鹽為甲基三辛基氯化銨；2)向N235加入磺化煤油和仲辛醇混合后，加入鹽酸溶液超聲混合，靜置分離去水相后，加入離子液體攪拌混合后，得到萃取液。

2.根據權利要求1所述的一種從鈷萃余液中分離鎳鈷的工藝，其特征在于：在步驟S1中，所述調節(jié)pH值的條件為調節(jié)pH值至5.0-5.3；所述萃取的條件為在相比O/A為1、轉速為180-200r/min、溫度為25℃下、萃取20-25.5min；所述鈷萃余液和氯化鈉的用量比為1L：9.0-10.5mol。

3.根據權利要求1所述的一種從鈷萃余液中分離鎳鈷的工藝，其特征在于：在步驟S2中，所述酸性溶液為鹽酸溶液，所述鹽酸溶液的濃度為4mol/L；所述反萃的條件為在相比O/A為1、溫度為25℃下、反萃20min。

4.根據權利要求1所述的一種從鈷萃余液中分離鎳鈷的工藝，其特征在于：在步驟1)中，所述超聲處理的條件為在90-120kHz頻率下、超聲處理15-21min。

5.根據權利要求1所述的一種從鈷萃余液中分離鎳鈷的工藝，其特征在于：在步驟1)中，所述攪拌均勻的時間為15-18min；所述靜置的時間為30-45min；所述洗滌的條件為采用去離子水洗滌3次。

6.根據權利要求1所述的一種從鈷萃余液中分離鎳鈷的工藝，其特征在于：在步驟1)中，所述碳酸氫鈉溶液的濃度為0.5mol/L。

7.根據權利要求1所述的一種從鈷萃余液中分離鎳鈷的工藝，其特征在于：在步驟2)中，所述鹽酸溶液的濃度為3mol/L；所述超聲混合的條件為在300-400kHz頻率下、超聲處理5-8min。

8.根據權利要求1所述的一種從鈷萃余液中分離鎳鈷的工藝，其特征在于：在步驟2)中，所述N235、磺化煤油、仲辛醇、鹽酸溶液和離子液體的質量比為1.0-1.3：5：0.50-0.62：3.0-3.3：2.4-3.0。

發(fā)明內容

本發(fā)明的目的在于提供一種從鈷萃余液中分離鎳鈷的工藝，本發(fā)明通過氯化鈉和鹽酸中的氯離子與金屬離子的配位作用，結合P204、季銨鹽和N235之間的相互之間的氫鍵作用和協(xié)同增效提高對鈷的萃取效率。

本發(fā)明的目的可以通過以下技術方案實現：

一種從鈷萃余液中分離鎳鈷的工藝，所述工藝包括以下步驟：

S1、在鈷萃余液中加入氯化鈉攪拌均勻后，加入萃取液混合后，調節(jié)pH值并進行萃取，分離后，得到負載有機相和去雜液體；此步驟中，旨在將鈷和鎳進行分離，有機相主要含有鈷離子，去雜液體主要為鎳離子，去雜液體可以用于鎳的提取回收；

S2、向負載有機相加入酸性溶液進行反萃，得到鈷液；

其中，所述萃取液的制備方法包括以下步驟：

1)將P204超聲處理后，加入季銨鹽攪拌混合，控溫反應，加入磺化煤油混合后，加入碳酸氫鈉溶液攪拌均勻，靜置，分離取下層有機相，洗滌后，得到離子液體；

2)向N235加入磺化煤油和仲辛醇混合后，加入鹽酸溶液超聲混合，靜置分離去水相后，加入離子液體攪拌混合后，得到萃取液。

作為本發(fā)明的一種優(yōu)選技術方案，在步驟S1中，所述調節(jié)pH值的條件為調節(jié)pH值至5.0-5.3；所述萃取的條件為在相比O/A為1、轉速為180-200r/min、溫度為25℃下、萃取20-25.5min；所述鈷萃余液和氯化鈉的用量比為1L：9.0-10.5mol。

作為本發(fā)明的一種優(yōu)選技術方案，在步驟S2中，所述酸性溶液為鹽酸溶液，所述鹽酸溶液的濃度為4mol/L；所述反萃的條件為在相比O/A為1、溫度為25℃下、反萃20min。

作為本發(fā)明的一種優(yōu)選技術方案，在步驟1)中，所述超聲處理的條件為在90-120kHz頻率下、超聲處理15-21min。

作為本發(fā)明的一種優(yōu)選技術方案，在步驟1)中，所述控溫反應的條件為在17-23℃溫度、180-210r/min轉速下、反應10-16min。

作為本發(fā)明的一種優(yōu)選技術方案，在步驟1)中，所述攪拌均勻的時間為15-18min；所述靜置的時間為30-45min；所述洗滌的條件為采用去離子水洗滌3次。

作為本發(fā)明的一種優(yōu)選技術方案，在步驟1)中，所述季銨鹽、P204、磺化煤油和碳酸氫鈉溶液的用量比為10.0-11.5g：8.3-8.6mL：25mL：50-56mL。

作為本發(fā)明的一種優(yōu)選技術方案，在步驟1)中，所述碳酸氫鈉溶液的濃度為0.5mol/L；所述季銨鹽為甲基三辛基氯化銨。

作為本發(fā)明的一種優(yōu)選技術方案，在步驟2)中，所述鹽酸溶液的濃度為3mol/L；所述超聲混合的條件為在300-400kHz頻率下、超聲處理5-8min。

作為本發(fā)明的一種優(yōu)選技術方案，在步驟2)中，所述N235、磺化煤油、仲辛醇、鹽酸溶液和離子液體的質量比為1.0-1.3：5：0.50-0.62：3.0-3.3：2.4-3.0。

作為本發(fā)明的一種優(yōu)選技術方案，。

本發(fā)明的有益效果：

(1)本發(fā)明通過氯化鈉和鹽酸中的氯離子與金屬離子的配位作用能提高萃取液對目標鈷離子的萃取率；同時，作為浸出劑，鹽酸還能將高價金屬離子還原為低價金屬離子，利于鈷分離回收。

(2)通過將P204中的疏水陰離子和季銨鹽中的季銨陽離子結合以合成離子液體，并用于萃取金屬鈷離子。由于其陰、陽離子均可參與萃取過程，產生的較強內協(xié)同作用可使目標金屬離子的分配比顯著提高。

(3)為N235與P204協(xié)同萃取機理為兩者之間形成的氫鍵，會導致P204二聚體斷裂，從而提高對鈷的萃取效率。

(4)N235能夠和P204萃取金屬離子時交換下來的H+反應，使水相的pH始終保持較低水平，從而保證對目標金屬鈷離子的高效萃取。

（發(fā)明人：曹剛;劉明通）