公布日：2023.12.08

申請日：2023.08.07

分類號：C22B23/00(2006.01)I;C22B3/38(2006.01)I

摘要

本發明提供了一種重金屬污泥浸出液萃取純化方法，包括：S1、將重金屬污泥浸出液與萃取載體溶劑進行混合澄清，獲得潔凈浸出液和污染的萃取載體溶劑，潔凈浸出液依次通入P204萃取系統、P507萃取系統以及Cyanex272萃取系統進行萃取除雜，最后獲得硫酸鎳溶液和硫酸鈷溶液；S2、污染的萃取載體溶劑與純水進行混合澄清，獲得污染水和潔凈的萃取載體溶劑，潔凈的萃取載體溶劑返回步驟S1中循環使用，污染水經過除油處理或者經過活性炭裝置凈化處理后循環使用。本申請在浸出液與萃取有機相接觸前先接觸了無萃取劑的有機溶劑，能夠將潛在的溶入到有機相的有害物質與浸出原液分離，預先除雜，避免有害物質對后續萃取過程的影響。

權利要求書

1.一種重金屬污泥浸出液萃取純化方法，其特征在于，包括以下步驟：S1、將重金屬污泥浸出液與萃取載體溶劑進行混合澄清，獲得潔凈浸出液和污染的萃取載體溶劑，所述潔凈浸出液依次通入P204萃取系統、P507萃取系統以及Cyanex272萃取系統進行萃取除雜，最后獲得電池級硫酸鎳溶液和硫酸鈷溶液；S2、所述污染的萃取載體溶劑與純水在萃取槽內進行混合澄清，獲得污染水和潔凈的載體溶劑，所述潔凈的載體溶劑返回步驟S1中循環使用，所述污染水經過除油裝置或者經過活性炭裝置凈化處理后循環使用。

2.根據權利要求1所述的一種重金屬污泥浸出液萃取純化方法，其特征在于，所述潔凈浸出液通入P204系統進行萃取除雜，包括以下子步驟：S111、對所述潔凈浸出液微調pH值進行深度除鐵，并用精密過濾器過濾，獲得pH值3.5～4.0的除鐵后液；S112、P204有機相從儲槽泵入萃取箱中依次經過液堿皂化和硫酸鎳溶液轉皂后，與所述除鐵后液經多級逆流萃取，獲得P204萃余液和P204負載有機相；S113、P204負載有機相經洗滌、反萃后，錳、鋅、銅進入反萃后液中送錳鋅銅產品回收系統中，并且獲得再生的P204有機相，所述再生的P204有機相經反鎂、洗氯、澄清后返回萃取系統步驟S112中回用。

3.根據權利要求2所述的一種重金屬污泥浸出液萃取純化方法，其特征在于，所述P204萃余液通入所述P507萃取系統進行萃鈷處理，包括以下子步驟：S121、所述P204萃余液輸送至P507萃取系統，將鎳、鈷分離，鈷進入P507有機相，鎳留在萃余液中，含鎳的萃余液送下一步深度萃鎂；S122、所述P507有機相經洗滌、反萃后，使鈷從所述P507有機相分離出來，反萃得到的硫酸鈷溶液經過除油和過濾處理，獲得硫酸鈷成品送電鈷或鈷鹽產品系統；S123、所述P507有機相經反鎂、洗氯、鈉皂、鎳皂后除去其中的雜質后返回萃取系統步驟121中回用。

4.根據權利要求3所述的一種重金屬污泥浸出液萃取純化方法，其特征在于，經過所述P507萃取系統萃鈷處理后的P507萃余液通入所述Cyanex272萃取系統進行深度萃鎂處理，包括以下子步驟：S131、將所述P507萃余液輸送至所述Cyanex272萃取系統中萃鎂線萃取段內，所述P507萃余液與轉皂后的Cyanex272有機相經多級逆流萃取，獲得硫酸鎳溶液和Cyanex272負載有機相；S132、所述硫酸鎳溶液經除油精濾處理后，獲得電池級的硫酸鎳溶液；S133、萃鎂后的所述Cyanex272負載有機相經稀硫酸洗滌和反萃得到反鎂液和再生Cyanex272有機相，所述再生Cyanex272有機相經稀硫酸反洗后返回Cyanex272萃取系統步驟131回用，所述反鎂液進行污水處理。

5.根據權利要求1所述的一種重金屬污泥浸出液萃取純化方法，其特征在于，所述萃取載體溶劑不包含萃取劑成分，所述萃取載體溶劑為260#磺化煤油或者稀釋劑。

6.根據權利要求1所述的一種重金屬污泥浸出液萃取純化方法，其特征在于，步驟S1中所述重金屬污泥浸出液與所述萃取載體溶劑進行混合澄清的級數為3～5級，步驟S2中所述污染的萃取載體溶劑與純水在萃取槽內進行混合澄清3級。

7.根據權利要求1所述的一種重金屬污泥浸出液萃取純化方法，其特征在于，步驟S1的混合澄清過程和步驟S2的混合澄清過程與單級萃取過程完全一致，在廂式萃取箱中進行。

8.根據權利要求1所述的一種重金屬污泥浸出液萃取純化方法，其特征在于，所述P204萃取系統的萃取線總級數為40級，具體分布為：皂化2級、轉皂澄清級1級、轉皂4級、萃余液澄清級1級、萃取10級、洗滌12級、反雜后液澄清級1級、反雜4級、反鐵2級、洗滌2級、有機澄清級1級。

9.根據權利要求1所述的一種重金屬污泥浸出液萃取純化方法，其特征在于，所述P507萃取系統的萃取線總級數為56級，具體分布為：皂化2級、轉皂澄清級1級、轉皂5級、萃余液澄清級1級、萃取8級、洗鎳9級、有機澄清1級、洗鎂澄清級1級、洗鎂15級、反鈷后液澄清級1級、反鈷6級、反鐵后液澄清級1級、反鐵2級、洗滌2級、有機澄清級1級。

10.根據權利要求1所述的一種重金屬污泥浸出液萃取純化方法，其特征在于，所述Cyanex272萃取系統的萃取線總級數為30級，具體分布為：皂化2級、轉皂澄清級1級、轉皂4級、萃余液澄清級1級、萃取6級，反萃10級、反鐵液澄清1級、反鐵2級、洗滌2級、有機澄清級1級。

發明內容

為了克服現有技術中浸出液中的有機物COD處于1000～10000mg/L之間，甚至更高。高濃度的有機物會嚴重破壞金屬的萃取分離體系平衡，造成萃取有機相乳化，導致萃取失效，而直接用活性炭吸附又造成有價金屬離子的吸附損失等問題，本發明的目的在于提出一種重金屬污泥浸出液萃取純化方法以解決上述技術問題。

本發明為了實現上述目的所采用的技術方案為：

一種重金屬污泥浸出液萃取純化方法，包括以下步驟：

S1、將重金屬污泥浸出液與萃取載體溶劑進行混合澄清，獲得潔凈浸出液和污染的萃取載體溶劑，潔凈浸出液依次通入P204萃取系統、P507萃取系統以及Cyanex272萃取系統進行萃取除雜，最后獲得硫酸鎳溶液和硫酸鈷溶液；

S2、污染的萃取載體溶劑與純水進行混合澄清，獲得污染水和潔凈的萃取載體溶劑，潔凈的萃取載體溶劑返回步驟S1中循環使用，污染水經過除油處理或者經過活性炭裝置凈化處理后循環使用。

通過上述技術方案，本申請中重金屬污泥浸出液與萃取有機相接觸前先接觸了萃取載體溶劑，能夠將潛在的溶入到有機相的有害物質與浸出原液分離，到達預先除雜目的，避免了有害物質對后續萃取過程的影響。

在一個優選的實施例中，潔凈浸出液通入P204系統進行萃取除雜，包括以下子步驟：

S111、對所述潔凈浸出液微調pH值進行深度除鐵，并用精密過濾器過濾，獲得pH值3.5～4.0的除鐵后液；

S112、P204有機相從儲槽泵入萃取箱中依次經過液堿皂化和硫酸鎳溶液轉皂后，與所述除鐵后液經多級逆流萃取，獲得P204萃余液和P204負載有機相；

S113、P204負載有機相經洗滌、反萃后，錳、鋅、銅進入反萃后液中送錳鋅銅產品回收系統中，并且獲得再生的P204有機相，所述再生的P204有機相經反鎂、洗氯、澄清后返回萃取系統步驟S112中回用。

通過上述技術方案，能夠實現浸出液的除雜工作，并且能夠實現P204萃取劑有機相的再生。

在一個優選的實施例中，所述P204萃余液通入所述P507萃取系統進行萃鈷處理，包括以下子步驟：

S121、所述P204萃余液輸送至P507萃取系統，將鎳、鈷分離，鈷進入P507有機相，鎳留在萃余液中，含鎳的萃余液送下一步深度萃鎂；

S122、所述P507有機相經洗滌、反萃后，使鈷從所述P507有機相分離出來，反萃得到的硫酸鈷溶液經過除油和過濾處理，獲得硫酸鈷成品送電鈷或鈷鹽產品系統；

S123、所述P507有機相經反鎂、洗氯、鈉皂、鎳皂后除去其中的雜質后返回萃取系統步驟121中回用。

通過上述技術方案，能夠實現對P204萃余液的提鈷工作，并且能夠實現P507萃取有機相的再生，以及獲得符合要求的硫酸鈷成品。

在一個優選的實施例中，經過P507萃取系統萃鈷處理后的P507萃余液通入Cyanex272萃取系統進行深度萃鎂處理，包括以下子步驟：

S131、將P507萃余液輸送至Cyanex272萃取系統中萃鎂線萃取段內，P507萃余液與轉皂后的Cyanex272有機相經多級逆流萃取，獲得硫酸鎳溶液和Cyanex272負載有機相；

S132、硫酸鎳溶液經除油精濾處理后，獲得電池級的硫酸鎳溶液；

S133、萃鎂后的所述Cyanex272負載有機相經稀硫酸洗滌和反萃得到反鎂液和再生Cyanex272有機相，所述再生Cyanex272有機相經稀硫酸反洗后返回Cyanex272萃取系統步驟131回用，所述反鎂液進行污水處理。

通過上述技術方案，能夠實現對P507萃余液的萃鎂工作，并且能夠實現Cyanex272萃取有機相的再生，以及獲得符合要求的電池級的硫酸鎳溶液。

在一個優選的實施例中，萃取載體溶劑不包含萃取劑，萃取載體溶劑為260#煤油或者稀釋劑。

上述技術方案中，以采用煤油預先洗出重金屬污泥浸出液中的有機物，可有效避免對下游溶解萃取工藝的影響。

在一個優選的實施例中，步驟S1中重金屬污泥浸出液與萃取載體溶劑進行混合澄清的級數為3～5級，步驟S2中污染的萃取載體溶劑與純水在萃取槽內進行混合澄清3級，步驟S1的混合澄清過程和步驟S2的混合澄清過程均在廂式萃取槽中進行。

在一個優選的實施例中，P204萃取系統的萃取線總級數為40級，具體分布為：

皂化2級、轉皂澄清級1級、轉皂4級、萃余液澄清級1級、萃取10級、洗滌12級、反雜后液澄清級1級、反雜4級、反鐵2級、洗滌2級、有機澄清級1級。

在一個優選的實施例中，P507萃取系統的萃取線總級數為56級，具體分布為：

皂化2級、轉皂澄清級1級、轉皂5級、萃余液澄清級1級、萃取8級、洗鎳9級、有機澄清1級、洗鎂澄清級1級、洗鎂15級、反鈷后液澄清級1級、反鈷6級、反鐵后液澄清級1級、反鐵2級、洗滌2級、有機澄清級1級。

在一個優選的實施例中，Cyanex272萃取系統的萃取線總級數為30級，具體分布為：

皂化2級、轉皂澄清級1級、轉皂4級、萃余液澄清級1級、萃取6級，反萃10級、反鐵液澄清1級、反鐵2級、洗滌2級、有機澄清級1級。

本發明提供的重金屬污泥浸出液萃取純化方法，具有如下有益效果：

(1)重金屬污泥浸出液先經過萃取載體溶劑(即稀釋劑或者煤油)進行3級以上的混合澄清的洗滌過程，能夠讓浸出液中的有害有機物充分轉移到萃取載體溶劑里，而洗滌后浸出液再進入P204、P507和Cyanex272的萃取系統，從而可以大大減輕重金屬污泥浸出液中的有機物對有機體系破壞；

(2)萃取載體溶劑再與純水洗滌，將雜質轉移到純水中，萃取載體溶劑可循環使用，而洗滌后的尾水再通過除油器和活性炭吸附處理后返回下一批物料使用，或者除油后轉移到電鍍園區用于沉淀重金屬廢水中的微量重金屬，能夠極大地減少成本。

（發明人：周文博;周洪波;趙邵安;陳剛）