公布日：2023.09.29

申請日：2023.05.19

分類號：C07C209/86(2006.01)I;C07C211/47(2006.01)N;C07C211/50(2006.01)N

摘要

本申請屬于精細化工廢水處理技術領域，具體涉及一種2,5‑二氨基甲苯硫酸鹽生產廢水的回收處理方法。本申請的回收處理方法包括將2,5‑二氨基甲苯硫酸鹽生產廢水的pH調節至中性，加入分離劑，反應后靜置分層得下層為第一水相，上層為分離相；第一水相去蒸發除鹽處理，向分離相中加入酸性溶液，反應后靜置分層得下層為回收相，上層為分離劑再生相，分離劑再生相用于循環處理2,5‑二氨基甲苯硫酸鹽生產廢水，回收相中加入堿性溶液或硫酸鹽溶液回收得鄰甲苯胺或2,5‑二氨基甲苯硫酸鹽。本申請的處理方法操作簡單，且具備一定經濟效益。

權利要求書

1.一種2,5-二氨基甲苯硫酸鹽生產廢水的回收處理方法，其特征在于，包括：將2,5-二氨基甲苯硫酸鹽生產廢水的pH調節至中性，加入分離劑，反應后靜置分層得下層為第一水相，上層為分離相；向所述分離相中加入酸性溶液，反應后靜置分層得下層為回收相，上層為分離劑再生相，所述分離劑再生相用于循環處理2,5-二氨基甲苯硫酸鹽生產廢水；所述回收相的處理方式包含如下任意一種：(1)向所述回收相中加入堿性溶液回收得鄰甲苯胺；(2)向所述回收相中加入硫酸鹽溶液回收得2,5-二氨基甲苯硫酸鹽；(3)向所述回收相中加入堿性溶液回收得鄰甲苯胺，再加入硫酸鹽溶液回收得2,5-二氨基甲苯硫酸鹽。

2.根據權利要求1所述回收處理方法，其特征在于，方式(1)中，向所述回收相加入堿性溶液調節pH至6.5～7.5，反應后再靜置分層得下層為第二水相，上層為回收的鄰甲苯胺。

3.根據權利要求2所述回收處理方法，其特征在于，方式(1)中，所述反應為常溫反應；所述第一水相、第二水相去蒸發除鹽處理。

4.根據權利要求1所述回收處理方法，其特征在于，方式(2)中，向所述回收相加入堿性溶液調節pH至6.5～7.5，反應后過濾，調節濾下物的pH為1.5～2.5，再加入硫酸鹽溶液，低溫冷卻，析出2,5-二氨基甲苯硫酸鹽；所述低溫冷卻溫度為0～10℃。

5.根據權利要求1所述回收處理方法，其特征在于，方式(3)中，向所述回收相加入堿性溶液調節pH至6.5～7.5，反應后靜置分層得上層為回收的鄰甲苯胺，下層為第三水相，對所述第三水相過濾，調節濾下物的pH為1.5～2.5，再加入硫酸鹽溶液，低溫冷卻，析出2,5-二氨基甲苯硫酸鹽；所述低溫冷卻溫度為0～10℃。

6.根據權利要求1～5中任一項所述回收處理方法，其特征在于，所述堿性溶液包含氫氧化鈉、氫氧化鉀、氨水中任意一種水溶液；所述硫酸鹽溶液包含硫酸鈉、硫酸鉀中任意一種水溶液；優選地，所述硫酸鹽溶液為常溫常壓下的飽和溶液。

7.根據權利要求1～5中任一項所述回收處理方法，其特征在于，所述酸性溶液與所述分離相在40～50℃的水浴下反應；所述酸性溶液與所述分離相的體積比為1:(5～10)；所述酸性溶液的質量分數為10％～20％；優選地，所述酸性溶液為鹽酸溶液或硫酸溶液。

8.根據權利要求1～5中任一項所述回收處理方法，其特征在于，所述分離劑的體積占2,5-二氨基甲苯硫酸鹽生產廢水體積的5％～30％。

9.根據權利要求8所述回收處理方法，其特征在于，所述分離劑包含如下體積百分數的各組分：絡合劑：10％～40％；助溶劑：10％～20％；余下為稀釋劑。

10.根據權利要求9所述回收處理方法，其特征在于，所述絡合劑包含環烷酸、2-乙基己基磷酸或5,8-二壬基-2-萘磺酸中的一種或兩種以上組合；所述助溶劑為碳鏈為8～20的異構醇；所述稀釋劑包含航空煤油、柴油中的一種或兩種。

發明內容

本申請的技術目的是至少解決了現有2,5-二氨基甲苯硫酸鹽生產廢水的處理方法使用的處理劑用量大，且產生大量不易回收利用的固體污泥或廢物等問題。

該目的是通過以下技術方案實現的：

第一方面，本申請提供了一種2,5-二氨基甲苯硫酸鹽生產廢水的回收處理方法，包括：

將2,5-二氨基甲苯硫酸鹽生產廢水的pH調節至中性，加入分離劑，反應后靜置分層得下層為第一水相，上層為分離相；

向所述分離相中加入酸性溶液，反應后靜置分層得下層為回收相，上層為分離劑再生相，所述分離劑再生相用于循環處理2,5-二氨基甲苯硫酸鹽生產廢水；

所述回收相的處理方式包含如下任意一種：

(1)向所述回收相中加入堿性溶液回收得鄰甲苯胺；

(2)向所述回收相中加入硫酸鹽溶液回收得2,5-二氨基甲苯硫酸鹽；

(3)向所述回收相中加入堿性溶液回收得鄰甲苯胺，再加入硫酸鹽溶液回收得2,5-二氨基甲苯硫酸鹽。

在本申請的一些實施方式中，方式(1)中，

向所述回收相加入堿性溶液調節pH至6.5～7.5，反應后再靜置分層得下層為第二水相，上層為回收的鄰甲苯胺。

在本申請的一些實施方式中，方式(1)中，所述反應為常溫反應；

所述第一水相、第二水相去蒸發除鹽處理。

在本申請的一些實施方式中，方式(2)中，

向所述回收相加入堿性溶液調節pH至6.5～7.5，反應后過濾，調節濾下物的pH為1.5～2.5，再加入硫酸鹽溶液，低溫冷卻，析出2,5-二氨基甲苯硫酸鹽；

所述低溫冷卻溫度為0～10℃。

在本申請的一些實施方式中，方式(3)中，

向所述回收相加入堿性溶液調節pH至6.5～7.5，反應后靜置分層得上層為回收的鄰甲苯胺，下層為第三水相，對所述第三水相過濾，調節濾下物的pH為1.5～2.5，再加入硫酸鹽溶液，低溫冷卻，析出2,5-二氨基甲苯硫酸鹽；

所述低溫冷卻溫度為0～10℃。

在本申請的一些實施方式中，所述堿性溶液包含氫氧化鈉、氫氧化鉀、氨水中任意一種水溶液；

所述硫酸鹽溶液包含硫酸鈉、硫酸鉀中任意一種水溶液；

優選地，所述硫酸鹽溶液為常溫常壓下的飽和溶液。

在本申請的一些實施方式中，所述酸性溶液與所述分離相在40～50℃的水浴下反應；

所述酸性溶液與所述分離相的體積比為1:(5～10)；

所述酸性溶液的質量分數為10％～20％；

優選地，所述酸性溶液為鹽酸溶液或硫酸溶液。

在本申請的一些實施方式中，所述分離劑的體積占2,5-二氨基甲苯硫酸鹽生產廢水體積的5％～30％。

在本申請的一些實施方式中，所述分離劑包含如下體積百分數的各組分：

絡合劑：10％～40％；

助溶劑：10％～20％；

余下為稀釋劑。

在本申請的一些實施方式中，所述絡合劑包含環烷酸、2-乙基己基磷酸或5,8-二壬基-2-萘磺酸中的一種或兩種以上組合；

所述助溶劑為碳鏈為8～20的異構醇；

所述稀釋劑包含航空煤油、柴油中的一種或兩種。

有益效果：

1、本申請公開的處理方法可回收鄰甲苯胺和2,5-二氨基甲苯硫酸鹽，具備一定的經濟效益，且處理過程簡單，廢水中COD及色度去除率高。

2、本申請公開的處理方法采用絡合萃取+萃取劑再生方式處理2,5-二氨基甲苯硫酸鹽的生產廢水，解決了特殊污染物難以去除的問題。

（發明人：楊峻;許傳東;李慧權;歐云川;封林;劉帥;張天宇;蘆晨景;張富全;李閏吉）