公布日：2023.11.14

申請日：2023.09.22

分類號：C01B33/10(2006.01)I

摘要

本發明公開了一種高純石英砂酸洗廢水回收氟硅酸鹽的方法，屬于氟硅酸鹽回收技術領域，本發明所述方法包括以下步驟：S1高純石英砂用氫氟酸(超純)進行酸洗；S2酸洗結束后對酸洗液進行壓濾，得到細石英砂固體和氟硅酸濾液；S3氟硅酸濾液攪拌升溫濃縮后持續加入無機堿溶液進行沉降，直至混合溶液pH為7.2-7.5時停止加入無機堿溶液；S4對沉降后的混合溶液進行壓濾，收集濾餅干燥得到氟硅酸鹽。應用本方法回收得到的氟硅酸鹽純度高且回收率高，實現了對廢棄資源的可重復利用，保護環境，具有綠色環保經濟的特點。

權利要求書

1.一種高純石英砂酸洗廢水回收氟硅酸鹽的方法，其特征在于，包括以下步驟：S1.高純石英砂用氫氟酸進行酸洗；S2.酸洗結束后對酸洗液進行壓濾，得到細石英砂固體和氟硅酸濾液；S3.氟硅酸濾液攪拌升溫濃縮后持續加入無機堿溶液進行沉降，直至混合溶液pH為7.2-7.5時停止加入無機堿溶液；S4.對沉降后的混合溶液進行壓濾，收集濾餅干燥得到氟硅酸鹽。

2.根據權利要求1所述的一種高純石英砂酸洗廢水回收氟硅酸鹽的方法，其特征在于，所述S1中酸洗溫度為60-70℃，酸洗時間為2-4h。

3.根據權利要求1所述的一種高純石英砂酸洗廢水回收氟硅酸鹽的方法，其特征在于，所述S2中壓濾壓強為0.1-0.15MPa。

4.根據權利要求1所述的一種高純石英砂酸洗廢水回收氟硅酸鹽的方法，其特征在于，所述S3中攪拌升溫至80-100℃，攪拌轉速為100-200rpm，攪拌時間為15-20min。

5.根據權利要求1所述的一種高純石英砂酸洗廢水回收氟硅酸鹽的方法，其特征在于，所述S3中無機堿溶液為KOH、NaOH、碳酸鉀、碳酸鈉中的任意一種。

6.根據權利要求1所述的一種高純石英砂酸洗廢水回收氟硅酸鹽的方法，其特征在于，所述S3中無機堿溶液的濃度為5-25wt％。

7.根據權利要求1所述的一種高純石英砂酸洗廢水回收氟硅酸鹽的方法，其特征在于，所述S3中停止加入無機堿溶液后，在75-125rpm攪拌條件下將溫度升至70-85℃，保溫30-45min后，再在20-60rpm攪拌條件下將沉降罐內溫度降至0-5℃，保溫5-10min。

8.根據權利要求1所述的一種高純石英砂酸洗廢水回收氟硅酸鹽的方法，其特征在于，所述S4中濾餅干燥方式為減壓干燥，所述減壓干燥的溫度為60℃，所述減壓干燥的時間為2-5h。

發明內容

本發明的目的在于提供一種高純石英砂酸洗廢水回收氟硅酸鹽的方法，以解決高純石英砂在酸洗過程中造成的廢酸液污染、反應生成氟硅酸鹽產品無法實現回收再利用的問題。

本發明的目的可以通過以下技術方案實現：

一種高純石英砂酸洗廢水回收氟硅酸鹽的方法，包括如下步驟：

S1.將高純石英砂加入到反應釜中，向反應釜中加入氫氟酸(超純)進行酸洗，酸洗溫度為60-70℃，酸洗時間為2-4h；

S2.酸洗結束后將酸洗液置于壓濾機中壓濾，得到產品細石英砂固體和氟硅酸濾液；

S3.將氟硅酸濾液置于沉降罐中，設置攪拌速度為100-200rpm，攪拌15-20min后，升溫至80-100℃，持續加入無機堿溶液，直至濾液的pH為7.2-7.5時，停止加入無機堿溶液；在無機堿溶液加入的過程中，沉降罐內會不斷有固體物料析出；

S4.將沉降罐內物料溶液利用壓濾機壓濾，分離濾餅和濾液，去離子水漂洗濾餅3-5次后，將濾餅置于烘箱內烘干即得氟硅酸鹽。

進一步的，所述S2中壓濾壓強為0.1-0.15MPa。

進一步的，所述S3中無機堿溶液為KOH、NaOH、碳酸鉀、碳酸鈉中的任意一種。

進一步的，所述S3中無機堿溶液的濃度為5-25wt％。

進一步的，所述S4中濾餅置于烘箱(真空狀態)內干燥的方式為減壓干燥，所述減壓干燥的溫度為60℃，所述減壓干燥的時間為2-5h。

進一步的，所述S3中停止加入無機堿溶液后，在75-125rpm攪拌條件下將沉降罐內溫度升至70-85℃，保溫30-45min后，再在20-60rpm攪拌條件下將沉降罐內溫度降至0-5℃，保溫5-10min；在降溫過程中，沉降罐內會不斷有固體物料析出。

本發明的有益效果：

本發明提供了一種高純石英砂酸洗廢水回收氟硅酸鹽的方法，應用本方法回收得到的氟硅酸鹽純度高且回收率高，實現了對廢棄資源的可重復利用，保護環境，具有綠色環保經濟的特點。

（發明人：彭善志;常志達;朱源斌;杜建勇;武家友;方勝正;何海權）