公布日：2023.11.10
申請日：2023.09.13
分類號：C02F9/00(2023.01)I;B01D3/14(2006.01)I;C07C29/80(2006.01)I;C02F1/04(2023.01)N;C02F1/28(2023.01)N;C02F1/72(2023.01)N;C02F103/34(2006.01)N
摘要
本發明公開了一種含氯化亞鐵工業廢水資源化處理工藝，屬于廢水處理技術領域。它包括如下步驟：(1)蒸餾-精餾；(2)復溶；(3)吸附；(4)氧化；(5)脫水。本發明提供的工藝通過蒸餾-吸附-氧化-脫水四道工序，使丙硫菌唑原藥生產過程氯化亞鐵廢水中的有機污染物得到基本脫除，將其氧化制成高純度的三氯化鐵漿液/固體，同時通過精餾實現蒸餾所得冷凝液中有機溶劑的高效回收。本發明改變了該氯化亞鐵廢水中和后委外處置的傳統解決思路，處理過程省去液堿投加，固廢和二次含鹽廢水產生量少，所得三氯化鐵漿液/固體和有機溶劑可利用為丙硫菌唑生產原料，極大地降低了廢水處理成本和原藥生產成本。
權利要求書
1.一種含氯化亞鐵工業廢水資源化處理工藝，其特征在于，包括以下步驟：S1、蒸餾-精餾：采用蒸發器對丙硫菌唑原藥生產過程氯化亞鐵廢水進行蒸餾，得到冷凝液和含氯化亞鐵的釜殘，將冷凝液進行精餾或排放至廢水站進行處理；S2、復溶：向步驟S1蒸餾-精餾得到的釜殘中投加水，使釜殘冷卻后析出的氯化亞鐵晶體重新溶解，形成均質的氯化亞鐵料液；S3、吸附：使步驟S2復溶得到的氯化亞鐵料液通過吸附介質，利用吸附介質吸附去除部分有機污染物，得到吸附出水；S4、氧化：向步驟S3吸附得到的吸附出水中投加鹽酸和氧化劑，將其中的亞鐵離子氧化成三價鐵離子，并氧化去除部分有機物，得到氧化出水；S5、脫水：將步驟S4氧化得到的氧化出水通過脫水工藝得到三氯化鐵料。
2.根據權利要求1所述的一種含氯化亞鐵工業廢水資源化處理工藝，其特征在于，步驟S1中，蒸餾和精餾的操作溫度控制為40-200℃。
3.根據權利要求1所述的一種含氯化亞鐵工業廢水資源化處理工藝，其特征在于，步驟S1中，當冷凝液中的有機溶劑不超過預設含量時，直接排至廢水站進行處理；當冷凝液中的有機溶劑超過預設含量時，通過精餾技術回收有機溶劑，精餾產生的剩余廢水再排至廢水站進行處理。
4.根據權利要求1所述的一種含氯化亞鐵工業廢水資源化處理工藝，其特征在于，步驟S3中，吸附介質設置為活性炭柱和樹脂柱中的任意一種。
5.根據權利要求1所述的一種含氯化亞鐵工業廢水資源化處理工藝，其特征在于，步驟S3中，氯化亞鐵料液通過吸附介質的體積流速為0.1-10BV/h。
6.根據權利要求1所述的一種含氯化亞鐵工業廢水資源化處理工藝，其特征在于，步驟S4中，所投加的氧化劑為氯氣、臭氧、空氣、富氧空氣、純氧、雙氧水、次氯酸、次氯酸鈉、二氧化氯中的一種或幾種的組合。
7.根據權利要求1所述的一種含氯化亞鐵工業廢水資源化處理工藝，其特征在于，步驟S5脫水中，脫水工藝為蒸餾、干燥、噴霧制粉、高溫焚燒中的一種或幾種的組合。
8.根據權利要求1所述的一種含氯化亞鐵工業廢水資源化處理工藝，其特征在于，將步驟S4氧化得到的氧化出水通過脫水工藝除去部分水，得到三氯化鐵漿液。
9.根據權利要求1所述的一種含氯化亞鐵工業廢水資源化處理工藝，其特征在于，將步驟S4氧化得到的氧化出水通過脫水工藝除去全部水，得到三氯化鐵固體。
發明內容
在發明內容部分中引入了一系列簡化形式的概念，這將在具體實施方式部分中進一步詳細說明。本發明的發明內容部分并不意味著要試圖限定出所要求保護的技術方案的關鍵特征和必要技術特征，更不意味著試圖確定所要求保護的技術方案的保護范圍。
針對丙硫菌唑原藥生產過程排出的含氯化亞鐵廢水，本發明的目的在于解決現有中和處理工藝存在的投堿量大、固廢產生量大、綜合處理成本高、有用資源未實現回收利用等問題，提供了一種含氯化亞鐵工業廢水資源化處理工藝，一方面可回收廢水中的有機溶劑，另一方面可將氯化亞鐵重新氧化制成高純度的三氯化鐵漿液/固體，再度利用為丙硫菌唑合成的原料，在實現廢水減量化、資源化處理的同時降低原藥生產成本。
本發明提供了一種含氯化亞鐵工業廢水資源化處理工藝，包括：
S1、蒸餾-精餾：采用蒸發器對丙硫菌唑原藥生產過程氯化亞鐵廢水進行蒸餾，得到冷凝液和含氯化亞鐵的釜殘，將冷凝液進行蒸餾或排放至廢水站進行處理；
S2、復溶：向步驟S1蒸餾-精餾得到的釜殘中投加水，使釜殘冷卻后析出的氯化亞鐵晶體重新溶解，形成均質的氯化亞鐵料液；
S3、吸附：使步驟S2復溶得到的氯化亞鐵料液通過吸附介質，利用吸附介質吸附去除部分有機污染物，得到吸附出水；
S4、氧化：向步驟S3吸附得到的吸附出水中投加鹽酸和氧化劑，將其中的亞鐵離子氧化成三價鐵離子，并氧化去除部分有機物，得到氧化出水；
S5、脫水：將步驟S4氧化得到的氧化出水通過脫水工藝得到三氯化鐵料。
優選的，步驟S1中，蒸餾和精餾的操作溫度控制為40-200℃。
優選的，步驟S1中，當冷凝液中的有機溶劑不超過預設含量時，直接排至廢水站進行處理；當冷凝液中的有機溶劑超過預設含量時，通過精餾技術回收有機溶劑，精餾產生的剩余廢水再排至廢水站進行處理。
優選的，步驟S3中，吸附介質設置為活性炭柱和樹脂柱中的任意一種。
優選的，步驟S3中，氯化亞鐵料液通過吸附介質的體積流速為0.1-10BV/h。
優選的，步驟S4中，所投加的氧化劑為氯氣、臭氧、空氣、富氧空氣、純氧、雙氧水、次氯酸、次氯酸鈉、二氧化氯中的一種或幾種的組合。
優選的，步驟S5脫水中，脫水工藝為蒸餾、干燥、噴霧制粉、高溫焚燒中的一種或幾種的組合。
優選的，將步驟S4氧化得到的氧化出水通過脫水工藝除去部分水，得到三氯化鐵漿液。
優選的，將步驟S4氧化得到的氧化出水通過脫水工藝除去全部水，得到三氯化鐵固體。
相比現有技術，本發明至少包括以下有益效果：
(1)本發明提供的一種含氯化亞鐵工業廢水資源化處理工藝，將蒸餾操作置于吸附、氧化操作前端，初步去除廢水中的有機溶劑等大部分有機污染物，減輕后端吸附和氧化的處理負擔。經蒸餾-吸附-氧化-脫水四道工序處理后，廢水中有機污染物得到基本脫除，所制得的三氯化鐵漿液/固體純度較高，可再度利用為丙硫菌唑合成的原料，加之精餾操作對有機溶劑的高效回收，最終實現對氯化亞鐵廢水的資源化處理，極大地降低了丙硫菌唑原藥生產成本。
(2)本發明提供的一種含氯化亞鐵工業廢水資源化處理工藝，與現有的中和處理工藝相比，省去了液堿的投加，進而大幅減少含鐵固廢和二次高鹽廢水的產生，實現對氯化亞鐵廢水的減量化處理，顯著降低廢水綜合處理成本，取得環保和經濟雙重效益。
（發明人：劉自成;趙選英;周騰騰;楊峰;張洋陽;王文文;戴建軍）
