水處理中一般常用的化學氧化劑都帶有局限性,在氯化和臭氧化過程中形成潛在的有害副產物,如三鹵甲烷和溴,新型化學氧化劑高鐵酸鹽克服了以上缺點開始逐漸應用于水處理工程中。
試驗
主要儀器
SHZ-D(Ⅲ)型循環水式真空泵;TA6-4程控混凝實驗攪拌儀;6511型電動攪拌機;JB-1型定時雙向磁力攪拌器;CTL-12型化學需氧量速測儀;752型紫外分光光度計;離心沉淀機;電子恒溫水浴鍋;冰箱。
主要藥劑
硝酸鐵;氫氧化鈉;次氯酸鈉;鹽酸;硫酸;硫酸銀;硫酸汞;重鉻酸鉀;硫酸亞鐵銨;硫酸亞鐵均為分析純.
高鐵酸鈉的制備與表征
試驗采用次氯酸鹽氧化法制備高鐵酸鈉,即向飽和次氯酸鈉溶液中加入適量的氫氧化鈉固體(需適當控制反應體系的溫度,以免次氯酸鹽分解),用四氟乙烯攪拌棒不斷攪拌使溶液混合均勻,反應得到堿性的次氯酸鹽溶液,經玻璃砂芯漏斗后得到濾液,此時在水浴作用下向此溶液中加入硝酸鐵并不斷攪拌10~15min,經過濾離心后得到高鐵酸鈉液體.反應方程式為
2Fe(NO3)3·9H2O+3NaClO+10NaOH=2Na2FeO4+3NaCl+6NaNO3+5H2O.(1)高鐵酸鈉濃度測定采用直接分光光度法.準確量取1.0mL高鐵酸鹽溶液于25.00mL比色管中,稀釋至刻度,混勻.以水為空白,用1.00cm比色皿,在505nm處直接測定吸光值A,根據工作曲線,
由吸光值和稀釋倍數即可求出原溶液中FeO42-的濃度,試驗測得的FeO42-濃度為0.027mol·L-1。
A=1175×1×C.(2)式中:A為Fe(Ⅵ)在505nm處吸光值;C為FeO42-的濃度,mol·L-1;Fe(Ⅵ)在505nm處的摩爾吸收系數取1175L·(mol·cm)-1。具體聯系污水寶或參見http://www.jianfeilema.cn更多相關技術文檔。
試驗材料
試驗用水取自哈爾濱市某煉油廠,經過蒸餾等工藝處理后,測定得出其COD的質量濃度為1760mg·L-1.
試驗方法
采用250mL的燒杯裝取50mL水樣于其中,加入適量的新制備的高鐵酸鈉溶液,用氫氧化鈉與鹽酸溶液調節水樣的pH值,然后置于混凝程控混合儀上進行攪拌,反應一段時間后,靜置,取其上層清液測定ρ(COD)值,并得出相應的去除率.COD質量濃度的測定采用重鉻酸鉀法.分別考察反應前的pH值、氧化時間及高鐵酸鹽投加量等因素對處理效果的影響,通過正交試驗最終得出最佳去除條件。
結論
(1)經過對pH值、高鐵酸鹽投加量、氧化反應時間三個因素的試驗與正交試驗的綜合分析,高鐵酸鈉處理煉油廢水的最佳條件為初始pH值為9,氧化反應時間30min,高鐵酸鈉投加量5mmol·L-1。
(2)試驗中COD的去除率達到50%以上,滿足水樣預處理要求,可應用于實際工藝中作為水樣的預處理單元,且處理效果優于其他預處理方法。
(3)制備高鐵酸鈉的一個試驗條件為70.0mL的次氯酸鈉、50g氫氧化鈉、18.75g的硝酸鐵固體,所制備的高鐵酸鈉濃度可達到0.027mol·L-1.新制備的高鐵酸鈉應盡快使用,保證其純度和處理效果,可避光儲存于冰箱中。