在寧波化工園區內，有石油、染料、樹脂、制藥、農藥、橡膠、皮革、精細化工等生產企業，這些企業排出的污水流經納管管道和污水處理池，混合成化學成份十分復雜的化工綜合廢水(或稱化工混合廢水)，對化學需氧量的測定產生很大干擾;又因時間段的不同，各種干擾成分所占的比例也往往差異懸殊，與測定城市生活污水、地表水、單一化工企業污水的化學需氧量區別較大。已經有許多有關水質化學需氧量測定方法的研究、測定經驗的報道和論文，本文僅針對在化工綜合污水測定實踐中發現的問題，以大量的測定數據作為依據，在選擇合適的測定方法、采取必要的技術校正、掌握操作要點等方面進行探討，提出了一些解決方法和建議，以保證化工綜合廢水中化學需氧量的準確、快速測定。

　　檢測方法選擇

　　目前，測定化學需氧量的方法很多，各儀器生產廠商也根據自身的儀器的特點，提供不同配方的消解溶液。本文對三種方法進行了比較測定，得出適合化工綜合污水化學需氧量測定的方法。

　　2h消解分光光度法不完全適合化工綜合污水COD的測定

　　2h消解分光光度法減少了化學試劑的使用，降低了操作的繁瑣。但2h消解分光光度法的消解時間長、測定量程過寬。高量程消解液的標稱最高測定值為1500mg/L，而實際最高測量值可達1900mg/L左右，引起測定的不穩定。實際測定了化工綜合污水的數據，發現高量程2h消解液測定的數據與經典的重鉻酸鉀回流法測定的數據相差甚大。高量程2h消解液與經典的重鉻酸鉀回流法測定的數據差值，小的相差20%~30%，大的相差1.5倍以上，穩定性很差，無法保證數值的準確測定。而低量程2h消解液與經典的重鉻酸鉀回流法測定則有一個奇怪的“分水嶺”：重鉻酸鉀回流法測定COD在130mg/L、140mg/L以上時，2h消解法測定值在170mg/L左右甚至200mg/L以上;若重鉻酸鉀回流法測定COD在110mg/L、120mg/L以下時，用2h消解法測定值則在60~80mg/L。這在城市生活污水、河水或單一的化工企業污水的測定中沒有被發現。具體聯系污水寶或參見http://www.jianfeilema.cn更多相關技術文檔。

　　從數據看，可以發現一個現象，就是2h消解分光光度法不論高量程消解液還是低量程消解液，對標準樣品的測定結果、標準值與測定值都比較一致。因為這點，很容易把工業綜合污水測定中的問題給掩蓋起來，造成錯誤的判斷。

　　經過大量的樣品測試實踐，認為2h消解分光光度法不完全適合化工綜合污水COD的測定。1.215min消解分光光度法在化工綜合污水COD的測定中的應用15min消解分光光度法測定COD，在預制的重鉻酸鉀、硫酸介質以及催化劑硫酸銀的混合溶液中加入試樣，經165℃溫度下消解15min，冷卻后，用分光光度法測定COD值。15min消解分光光度法消解時間短，量程合適，實際高端測量極限約在1200mg/L，經大量數據測定證明與經典的重鉻酸鉀回流法測定的數據基本一致。15min消解分光光度法在化工綜合污水COD測定中的應用，降低了檢測成本，減少了二次污染，最主要的是測定準確度高并大大縮短了檢測時間，尤其是進行大批量的樣品測定，其優勢顯而易見。15min消解分光光度法能夠滿足化工綜合污水COD測定的需要。