1 方法原理

在60℃以上的溶液中，過硫酸鉀按如下反應式分解，生成氫離子和氧。

K2S2O8+H2O---2KHSO4+1/2O2

KHSO4---K++HSO4-

HSO4----H++SO42-

加入氫氧化鈉中和掉氫離子，使過硫酸鉀完全分解。

在120-140℃的堿性介質條件下，用過硫酸鉀做氧化劑。不僅可以將水樣中的氨氮和亞硝酸鹽氧化為硝酸鹽，同時將水樣中大部分有機氮 也氧化為硝酸鹽。硝酸根離子對220nm波長光有特征吸收，用標準溶液定量。
溶解性的有機物在220nm處也有吸收，故根據實踐，引入一個經驗校正值。該校正值 是在275nm處測得吸光度的2倍2A275。在220nm處的吸光值減去經驗校正值即為硝酸鹽離子的凈吸光值（A=A220-2A275）。

2 干擾及消除

（1）水樣中有六價鉻及三價鉻時，加入5%鹽酸羥胺溶液1-2ml消除。

（2）碳酸鹽和碳酸氫鹽對測定的影響，在加入一定鹽酸后可消除。

3 方法的測定范圍

適用于地面水，測定范圍為0.05-4mg/l。

4 儀器

（1）紫外分光光度計

（2）壓力鍋，壓力1.1-1.3kg/cm2，相應的溫度為120-124℃。

（3）25ml具塞比色管。每組3個，2各組作曲線16只，共38個。

（4）移液管、容量瓶等玻璃儀器。

5 試劑

1）無氨水：用新制備的去離子水。或每升水中加入0.1ml濃硫酸，蒸餾。

2）20%的氫氧化鈉：稱取20g氫氧化鈉，于無氨水中至100ml。（調pH）

3）堿性過硫酸鉀溶液：稱取40g過硫酸鉀（K2S2O8），15g氫氧化鈉，溶于無氨水中，至1000ml。存于塑料瓶中，可存一周。

4）1+9鹽酸。

5）硝酸鉀標準溶液：

（1）儲備液：稱取0.7218g經105-110℃烘干4小時的優級純硝酸鉀（KNO3）溶于無氨水中，移至1000ml容量瓶定容。此溶液為100ug/ml硝酸鹽氮。加入2ml三氯甲烷為保護劑，穩定6個月。

（2）使用液：將儲備液稀釋10倍。取10ml稀釋至100ml，含硝酸鹽氮10ug/ml

6 步驟

6.1 校準曲線繪制（2個組）

（1）分別吸取0、0.5、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、8.00ml硝酸鉀標準使用液于25ml比色管中，用無氨水稀釋至10ml標線。

（2）加入5ml堿性過硫酸鉀溶液，塞緊磨口塞，用紗布和紗繩裹緊管塞，以防濺出。

（3）將比色管置于壓力鍋中，升溫至120-124℃（或頂壓閥放氣時）開始計時，加熱0.5h。

（4）自然冷卻，開閥放氣，移去外蓋，取出比色管冷至室溫。

（5）加入（1+9）鹽酸1ml，用無氨水稀釋至25ml標線。

（6）在紫外分光光度計上，以無氨水作參比，用10mm比色皿分別在220nm和275nm波長處測定吸光度，用校正的吸光度（A=A220-2 A275）繪校準曲線。

6.2 樣品測定

取10ml水樣，或取適量（含氮量20-80ug），按校準曲線步驟（2）至（6）操作。然后以校正吸光度（A=A220-2 A275），在曲線上查出相應的總氮量m，用下列公式計算總氮含量。

總氮（mg/l）=m/v

式中：m--從校準曲線上查出相應的總氮量（ug）

v—所取水樣的體積

7  精密度和準確度

（1）21個實驗室對3種含總氮1.15-2.6mg/l的統一樣品進行了測定，室內相對標準偏差為1.6-2.5%；室間相對標準偏差為1.9-4.9%。

（2）21個實驗室，共測64種水樣，每種重復測定6次，回收率95-105%。具體參見http://www.jianfeilema.cn更多相關技術文檔。

8 注意事項

（1）比色管密封應良好，勿將溶液滴到磨口上；冷卻放氣要緩慢。

（2）玻璃器皿可以用10%的鹽酸浸洗，用蒸餾水沖洗后再用無氨水沖洗。

（3）氧化后如有沉淀，應吸取上清液進行紫外分光光度法測定。