公布日：2024.04.26

申請(qǐng)日：2023.12.25

分類(lèi)號(hào)：C09C1/50(2006.01)I;C09C1/56(2006.01)I;C09C1/58(2006.01)I;C07D307/08(2006.01)I;C07D307/06(2006.01)I

摘要

本發(fā)明公開(kāi)了一種利用裝置污水的炭黑生產(chǎn)工藝，包括酯化廢水精餾、原料預(yù)熱、油漿過(guò)濾、精餾提純、炭黑反應(yīng)生產(chǎn)、粉碎造粒和干燥等步驟，原料預(yù)熱是指以催化油漿、多環(huán)芳烴或S2000溶劑油中任意一種或多種為原料液，經(jīng)過(guò)預(yù)熱處理至260～280℃，本發(fā)明利用酯化廢水實(shí)現(xiàn)產(chǎn)品四氫呋喃純度達(dá)到99.5％以上，降低水、低沸物、高沸物的含量，大大提高PBT/PBAT產(chǎn)生廢水THF的回收率；拓寬炭黑原料油的來(lái)源，解決煤焦油供應(yīng)緊張對(duì)炭黑生產(chǎn)企業(yè)的制約；提升炭黑品質(zhì)，提高炭黑的純度，降低炭黑的重金屬含量和灰分。

權(quán)利要求書(shū)

1.一種利用裝置污水的炭黑生產(chǎn)工藝，其特征在于，包括如下步驟：1)酯化廢水精餾：PBT或PBAT生產(chǎn)中的酯化廢水經(jīng)輸送泵輸送進(jìn)到精餾塔，酯化廢水在精餾塔中進(jìn)行分離，廢水從精餾塔底餾出并由泵打出后經(jīng)換熱器降溫后去廢水罐收集作為冷卻水源，精餾塔塔頂氣相經(jīng)換熱器冷凝后進(jìn)入回流罐，回流罐出口經(jīng)泵打出一路并回流至精餾塔；2)原料預(yù)熱：以催化油漿、多環(huán)芳烴或S2000溶劑油中任意一種或多種為原料液，經(jīng)過(guò)預(yù)熱處理至260～280℃；3)油漿過(guò)濾：將預(yù)熱后的原料液進(jìn)入過(guò)濾器通過(guò)陶瓷微膜過(guò)濾，取得灰分降至0.01％左右的滲透液；4)精餾提純：將步驟3)的滲透液送入精餾塔進(jìn)行精餾，選取360～420℃分餾的塔底液作為超純納米炭黑的炭黑原料；5)炭黑反應(yīng)生產(chǎn)：將步驟4)的部分炭黑原料在三段式反應(yīng)爐中與空氣燃燒產(chǎn)生約2000℃的高溫氣流快速通過(guò)反應(yīng)爐的喉口，另一部分炭黑原料通過(guò)油泵加壓并噴入反應(yīng)爐喉口，通過(guò)裂解聚合反應(yīng)生成炭黑，然后步驟1)的冷卻水源以噴淋溫度降至1000℃以下，終止炭黑反應(yīng)，煙氣再次經(jīng)過(guò)二次急冷進(jìn)入袋濾器收集；6)粉碎造粒：袋濾器收集的粉狀炭黑經(jīng)粉碎機(jī)粉碎后，炭黑與水混合造粒，并添加粘結(jié)劑進(jìn)入造粒機(jī)造粒；7)干燥：造粒后的濕炭黑經(jīng)干燥后進(jìn)入成品輸送系統(tǒng)，炭黑粒子在輸送過(guò)程中經(jīng)過(guò)風(fēng)選除銹和篩網(wǎng)過(guò)濾，制得炭黑成品。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用裝置污水的炭黑生產(chǎn)工藝，其特征在于：所述步驟1)中回流罐另一路采出作為精餾二塔進(jìn)料，回流罐的物料經(jīng)換熱預(yù)熱后進(jìn)入精餾二塔，精餾二塔底得到水分≤100ppm，低沸物≤100ppm高純度的THF，利用精餾二塔與精餾三塔的壓差將物料經(jīng)換熱器換熱后打往精餾三塔；物料在精餾三塔中分離，塔頂氣相經(jīng)換熱器冷凝后進(jìn)塔頂接收罐，經(jīng)泵打出一路作為回流回到精餾三塔，一路作為采出經(jīng)成品冷卻器降溫后得到THF成品。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種利用裝置污水的炭黑生產(chǎn)工藝，其特征在于：精餾二塔側(cè)線采出經(jīng)換熱器冷凝后返回精餾塔進(jìn)料，精餾二塔頂氣相經(jīng)換熱器冷凝后進(jìn)入回流罐，回流罐出口經(jīng)泵打出一路并回流至精餾二塔，另外一路利用精餾二塔與廢液罐的壓差采出經(jīng)換熱器降溫后去不合格總管或廢液罐。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用裝置污水的炭黑生產(chǎn)工藝，其特征在于：所述步驟2)中原料液為催化油漿。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用裝置污水的炭黑生產(chǎn)工藝，其特征在于：所述步驟2)中原料液通過(guò)蒸汽加熱到70～90℃，通過(guò)油泵送到一級(jí)加熱器加熱到160℃左右，進(jìn)入二級(jí)加熱器，繼續(xù)加熱到260～280℃。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用裝置污水的炭黑生產(chǎn)工藝，其特征在于：所述步驟5)中另一部分炭黑原料通過(guò)油泵加壓到3.0Mpa，通過(guò)8只油槍以環(huán)形均布高壓徑向霧化噴入反應(yīng)爐喉口。

7.根據(jù)權(quán)利要求1至6中任意一項(xiàng)所述的一種利用裝置污水的炭黑生產(chǎn)工藝，其特征在于：所述步驟7)中炭黑成品的參數(shù)為灰分≤0.08，水分≤0.5，粒徑15～25um，鉛含量≤80ppm。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用裝置污水的炭黑生產(chǎn)工藝，其特征在于：所述步驟1)的廢水罐還收集來(lái)自步驟6)中炭黑與水混合造粒產(chǎn)生的污水以及PBT或PBAT生產(chǎn)中的造粒產(chǎn)生的污水。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用裝置污水的炭黑生產(chǎn)工藝，其特征在于：所述步驟1)的酯化廢水來(lái)源于PBAT和PBT產(chǎn)品的靈活切換生產(chǎn)工藝的酯化反應(yīng)釜。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的就是解決現(xiàn)有技術(shù)中的問(wèn)題，提出一種利用裝置污水的炭黑生產(chǎn)工藝，能夠?qū)︴セ瘡U水進(jìn)行處理以及利用，拓寬炭黑原料油的來(lái)源。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提出了一種利用裝置污水的炭黑生產(chǎn)工藝，包括如下步驟：

1)酯化廢水精餾：PBT或PBAT生產(chǎn)中的酯化廢水經(jīng)輸送泵輸送進(jìn)到精餾塔，酯化廢水在精餾塔中進(jìn)行分離，廢水從精餾塔底餾出并由泵打出后經(jīng)換熱器降溫后去廢水罐收集作為冷卻水源，精餾塔塔頂氣相經(jīng)換熱器冷凝后進(jìn)入回流罐，回流罐出口經(jīng)泵打出一路并回流至精餾塔；

2)原料預(yù)熱：以催化油漿、多環(huán)芳烴或S2000溶劑油中任意一種或多種為原料液，經(jīng)過(guò)預(yù)熱處理至260～280℃；

3)油漿過(guò)濾：將預(yù)熱后的原料液進(jìn)入過(guò)濾器通過(guò)陶瓷微膜過(guò)濾，取得灰分降至0.01％左右的滲透液；

4)精餾提純：將步驟3)的滲透液送入精餾塔進(jìn)行精餾，選取360～420℃

分餾的塔底液作為超純納米炭黑的炭黑原料；

5)炭黑反應(yīng)生產(chǎn)：將步驟4)的部分炭黑原料在三段式反應(yīng)爐中與空氣燃燒產(chǎn)生約2000℃的高溫氣流快速通過(guò)反應(yīng)爐的喉口，另一部分炭黑原料通過(guò)油泵加壓并噴入反應(yīng)爐喉口，通過(guò)裂解聚合反應(yīng)生成炭黑，然后步驟1)的冷卻水源以噴淋溫度降至1000℃以下，終止炭黑反應(yīng)，煙氣再次經(jīng)過(guò)二次急冷進(jìn)入袋濾器收集；

6)粉碎造粒：袋濾器收集的粉狀炭黑經(jīng)粉碎機(jī)粉碎后，炭黑與水混合造粒，并添加粘結(jié)劑進(jìn)入造粒機(jī)造粒；

7)干燥：造粒后的濕炭黑經(jīng)干燥后進(jìn)入成品輸送系統(tǒng)，炭黑粒子在輸送過(guò)程中經(jīng)過(guò)風(fēng)選除銹和篩網(wǎng)過(guò)濾，制得炭黑成品。

作為優(yōu)選，所述步驟1)中回流罐另一路采出作為精餾二塔進(jìn)料，回流罐的物料經(jīng)換熱預(yù)熱后進(jìn)入精餾二塔，精餾二塔底得到水分≤100ppm，低沸物≤100ppm高純度的THF，利用精餾二塔與精餾三塔的壓差將物料經(jīng)換熱器換熱后打往精餾三塔；物料在精餾三塔中分離，塔頂氣相經(jīng)換熱器冷凝后進(jìn)塔頂接收罐，經(jīng)泵打出一路作為回流回到精餾三塔，一路作為采出經(jīng)成品冷卻器降溫后得到THF成品。

作為優(yōu)選，精餾二塔側(cè)線采出經(jīng)換熱器冷凝后返回精餾塔進(jìn)料，精餾二塔頂氣相經(jīng)換熱器冷凝后進(jìn)入回流罐，回流罐出口經(jīng)泵打出一路并回流至精餾二塔，另外一路利用精餾二塔與廢液罐的壓差采出經(jīng)換熱器降溫后去不合格總管或廢液罐。

作為優(yōu)選，精餾二塔頂氣相經(jīng)換熱器冷凝后進(jìn)入回流罐，回流罐出口經(jīng)泵打出一路并回流至精餾二塔，另外一路利用精餾二塔與廢液罐的壓差采出經(jīng)換熱器降溫后去不合格總管或廢液罐。

作為優(yōu)選，所述步驟2)中原料液為催化油漿。

作為優(yōu)選，所述步驟2)中原料液通過(guò)蒸汽加熱到70～90℃，通過(guò)油泵送到一級(jí)加熱器加熱到160℃左右，進(jìn)入二級(jí)加熱器，繼續(xù)加熱到260～280℃。

作為優(yōu)選，所述步驟7)中炭黑成品的參數(shù)為灰分≤0.08，水分≤0.5，粒徑15～25um，鉛含量≤80ppm。

作為優(yōu)選，所述步驟1)的廢水罐還收集來(lái)自步驟6)中炭黑與水混合造粒產(chǎn)生的污水以及PBT或PBAT生產(chǎn)中的造粒產(chǎn)生的污水。

作為優(yōu)選，所述步驟1)的酯化廢水來(lái)源于PBAT和PBT產(chǎn)品的靈活切換生產(chǎn)工藝的酯化反應(yīng)釜。

本發(fā)明的有益效果：

1、利用酯化廢水實(shí)現(xiàn)產(chǎn)品四氫呋喃純度達(dá)到99.5％以上，降低水、低沸物、高沸物的含量，大大提高PBT/PBAT產(chǎn)生廢水THF的回收率；

2、拓寬炭黑原料油的來(lái)源，解決煤焦油供應(yīng)緊張對(duì)炭黑生產(chǎn)企業(yè)的制約；

3、提升炭黑品質(zhì)，提高炭黑的純度，降低炭黑的重金屬含量和灰分；

4、酯化廢水和污水不經(jīng)過(guò)汽提塔處理直接由輸送泵輸送至炭黑裝置使用，減少蒸汽用量，減少污水站藥劑使用量；

5、污水站降低負(fù)荷，僅處理部分生活污水即可，可做到完全中水回用無(wú)需外排，減少市政污水處理壓力，節(jié)能減排。

（發(fā)明人：滕明才;陶春風(fēng);郭軒萌;杜玉新;韋濤）