化學(xué)需氧量(COD)是衡量水體有機(jī)污染程度 的重要綜合性指標(biāo)，對環(huán)保治理工藝的優(yōu)化選擇有著重要的指導(dǎo)意義。含高濃度氯離子、低 濃度有機(jī)物廢水中COD的測定一直是環(huán)境監(jiān)測的難點(diǎn)。目前COD的測定普遍采用重鉻酸鉀氧化的標(biāo)準(zhǔn)方法。一般的解決方法是通過稀釋降低氯離子濃度后再采用標(biāo)準(zhǔn)方法測定;或者為了消除氯離子的干擾，加大m(HgSO4)∶m(Cl-)至 30∶1，針對不同COD選用不同濃度的重鉻酸鉀 溶液;再者，采用硝酸銀沉淀法[9]降低氯離子的影響或采用碘化鉀吸收校正法。然而這些方法也 存在一定問題：通過稀釋降低氯離子影響，會(huì)使得 COD的值更低，影響低濃度COD測定的準(zhǔn)確性; 加大掩蔽劑的用量會(huì)造成重金屬對環(huán)境的過度污染;而硝酸鹽沉淀法則由于沉淀夾帶有機(jī)物會(huì)造成 測定結(jié)果偏低;碘化鉀吸收法則不適宜現(xiàn)場操作。

　　本工作用甘油配制模擬無氯低COD廢水(無 氯甘油廢水)，對COD測定中重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度和掩蔽劑硫酸汞的用量進(jìn)行優(yōu)化，同時(shí)分別用氯化鈣和甘油、二氯丙醇和β，β′-二氯異丙醚配制模擬高氯低COD廢水(分別簡稱高氯甘油廢 水、高氯二氯丙醇廢水和高氯β，β′-二氯異丙醚廢水)，對上述優(yōu)選實(shí)驗(yàn)條件進(jìn)行驗(yàn)證，并基于該方 法用實(shí)際環(huán)氧氯丙烷生產(chǎn)廢水加甘油考察了其回 收率。具體聯(lián)系污水寶或參見http://www.jianfeilema.cn更多相關(guān)技術(shù)文檔。

　　水中COD的測定：

　　采用重鉻酸鉀氧化國標(biāo)法。根據(jù)氯離子濃度選用合適量的硫酸汞進(jìn)行掩蔽，用硫酸亞鐵銨滴定水樣中未被還原的重鉻酸鉀，計(jì)算COD。

　　結(jié)論

　　a)采用重鉻酸鉀法測定廢水COD時(shí)，以低濃 度(0.05 mol/L)重鉻酸鉀溶液為氧化劑，測定數(shù)據(jù)波動(dòng)范圍小，相對誤差也低(-1.4%~+0.4%)。

　　b)對于高氯低COD廢水的COD測定，當(dāng)COD 大于100 mg/L時(shí)按m(HgSO4)∶m(Cl-)=10∶1 加入硫酸汞掩蔽劑，當(dāng)COD小于100 mg/L時(shí)按 m(HgSO4)∶m(Cl-)=20∶1加入硫酸汞掩蔽劑， 并采用濃度為0.05 mol/L的重鉻酸鉀溶液作為氧化劑，能較好地消除氯離子對COD測定的干擾，相對誤差在5%以內(nèi)。

　　c)利用該法測定實(shí)際環(huán)氧氯丙烷生產(chǎn)廢水的COD，效果滿意。當(dāng)m(HgSO4)∶m(Cl-)分別為 10∶1和20∶1時(shí)，相對誤差分別為+3.3%和+2.9%。 以甘油為加標(biāo)物，COD平均回收率分別為103.4% 和102.9%。