摘要：以煤矸石為原料，采用堿熔-水熱法合成4A沸石分子篩。由于煤矸石中鋁、硅主要以高嶺土形式存在，其活化過程是合成4A沸石分子篩關鍵環節。為提高4A沸石分子篩鈣離子的交換能力，增加對模擬廢水氨氮的去除率，實驗考察了碳酸鈉與煤矸石質量比、活化溫度、活化時間、晶化溫度和晶化時間對4A沸石分子篩鈣離子交換能力的影響，同時也考察了模擬廢水的pH、4A沸石分子篩加入量及吸附時間對氨氮去除率的影響。結果表明，最佳工藝條件為，碳酸鈉與煤矸石質量比為0.9、活化溫度為800℃、活化時間1.5 h、晶化溫度90℃和晶化時間3 h。合成4A沸石分子篩的鈣離子交換能力為310 mg/g，在pH為6的100 mL模擬氨氮廢水中加入6 g 4A沸石分子篩吸附40 min后，廢水中氨氮的去除率達到86%。通過最佳工藝條件合成4A沸石分子篩，在處理氨氮廢水方面具有一定的應用前景。

煤矸石已成為我國積存量、占用堆積場地最多的一種固體廢棄物。全國現有煤矸石累計堆存量已達50億t，占地面積達1.5萬hm2，并以年排放量、15億t以上的速度增長。煤矸石露天堆放，在長期的雨水淋漓下產生大量含重金屬離子酸性水，下滲將損害地下水質，外流導致地表水污染，且風化產生細小顆粒漂浮在大氣中，造成大氣污染。

煤矸石中SiO2和Al2O3含量約70%~80%的工業廢渣，利用煤矸石為原料制備4A沸石分子篩，可以緩解煤矸石造成環境污染的壓力，節省土地，又合成高附加值的微孔材料4A沸石分子篩，符合“十二五”資源綜合利用指導意見和大宗固體廢物綜合利用實施方案。實驗采用煤矸石為主要原料合成用于能處理廢水中氨氮的4A沸石分子篩。

1實驗部分

1.1主要原料

煤矸石取自四川宜賓煤礦，主要化學成分（wt%）為SiO2，45.23。鋁酸鈉溶液：采用石灰燒結法提取氧化鋁過程的溶出液。工業級NaCO3和工業級HCl。

2結果分析與討論

2.1煤矸石活化

煤矸石中硅、鋁以高嶺土的形式存在，活性較低。為提高其活性，添加一定量的碳酸鈉作為活化劑，在高溫下，將活化劑與煤矸石中的氧化鋁和氧化硅反應生成高活性可溶的硅酸鈉和鋁酸鈉，提高煤矸石的活性。通過實驗確定煤矸石的活化條件，以4A沸石分子篩的鈣離子交換能力作為控制指標。

2.1碳酸鈉與煤矸石的質量比確定

采用堿法活化煤矸石，碳酸鈉添加量關系到煤矸石的活化程度，將直接影響到最終合成4A沸石分子篩的質量，通過實驗考察碳酸鈉與煤矸石的質量比對4A沸石分子篩的鈣離子交換能力的影響，結果如圖1。圖1可知，4A沸石分子篩的鈣離子的交換能力隨著質量比的增加而增加。這是由于隨著質量比的增加，碳酸鈉的用量相應的增加，使煤矸石中更多的硅鋁與碳酸鈉反應生成為高活性的硅鋁酸鈉的緣故。具體參見http://www.jianfeilema.cn更多相關技術文檔。

而質量比大于0.9時，鈣離子的交換能力隨質量比的增加趨勢變緩，這表明煤矸石中的氧化鋁和氧化硅已經完全的轉化為活性物質硅鋁酸鈉，如再增加質量比，無疑是增加碳酸鈉的用量和物料的處理量，致使生產成本增加。因此，綜合考慮碳酸鈉與煤矸石的質量比維持在0.9比較合理。

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