江蘇省泰興市境內(nèi)共有電鍍廠21家,另有3家熱鍍鋅廠。這24家企業(yè)中使用鋅錠為原料的有10家,其排放的廢液中鋅的含量較高;而對于鋅濃度較高樣品,通常的分析方法為將高濃度樣品多次稀釋后再測定。但個別企業(yè)排放的廢液中鋅的含量大于1000ug/mL,須連續(xù)稀釋數(shù)次,這樣測得的濃度會有較大的誤差。本文用火焰原子吸收法,選擇不同的測定條件參數(shù),可直接測定鋅含量。該方法快速、準(zhǔn)確、簡便,并且可用于電鍍液成分分析。
1·儀器與試劑
1.1 儀器
TAS-986型原子吸收光譜儀(北京普析通用儀器有限公司)
WM-2B型無油空壓機(jī)(天津市醫(yī)療器械二廠)
1.2 鋅標(biāo)準(zhǔn)儲備液
稱取1.0000g金屬鋅(99.99%)于50mL燒杯中,加入適量1+1硝酸溶解,移入500mL的容量瓶中,用去離子水稀釋至刻度。此溶液濃度為2.000mg/mL。
1.3 鋅標(biāo)準(zhǔn)使用液
吸取1.2儲備液分別配制成濃度為100ug/mL和10ug/mL的鋅標(biāo)準(zhǔn)使用液。
1.4 鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液系列
(1)移取10ug/mL的鋅標(biāo)準(zhǔn)使用液0、0.5mL、1mL、3mL、5mL、10mL于100mL容量瓶中,用去離子水稀釋至刻度,此系列溶液濃度為0、0.05ug/mL、0.1ug/mL、0.3ug/mL、0.5ug/mL、1ug/mL。(曲線1標(biāo)準(zhǔn)系列)
(2)移取100ug/mL的鋅標(biāo)準(zhǔn)使用液0、2mL、4mL、6mL、8mL、10mL于100mL容量瓶中,用去離子水稀釋至刻度,此系列溶液濃度為0、2ug/mL、4ug/mL、6ug/mL、8ug/mL、10ug/mL。(曲線2標(biāo)準(zhǔn)系列)
(3)移取1.2儲備液0、1.5mL、2.5mL、5.0mL、10.0mL、25.0mL、50.0mL、100.0mL于100mL容量瓶中,用去離子水稀釋至刻度,此系列溶液濃度為0、30ug/mL、50ug/mL、100ug/mL、200ug/mL、500ug/mL、1000ug/mL、2000ug/mL。(曲線3標(biāo)準(zhǔn)系列)
2·實(shí)驗(yàn)部分
2.1 曲線1標(biāo)準(zhǔn)系列測定條件如表1。
2.2 曲線2標(biāo)準(zhǔn)系列測定條件如表2。
2.3 曲線3標(biāo)準(zhǔn)系列測定條如表3。
2.4 實(shí)驗(yàn)方法
取50mL廢水樣品放入100mL燒杯中,加入硝酸3mL,在電熱板上加熱消解。至5mL左右,加入3mL硝酸和1mL高氯酸,繼續(xù)消解,直至近干,取下冷卻,加水溶解,移入50mL容量瓶中,用去離子水稀釋至刻度。用原子吸收測定,同時取0.2硝酸50mL,按上述同樣的程序操作,以此為空白樣。
3·結(jié)果與討論
3.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線
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(1)曲線1標(biāo)樣濃度為0～1ug/mL時,標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性關(guān)系符合一次曲線方程。如表4,相關(guān)系數(shù)大于0.999。
濃度超過1.5ug/mL時,吸光度與濃度就不符合一次曲線方程(如表5)。依上數(shù)據(jù)所示,曲線1適合測定鋅含量低于1ug/mL低濃度范圍。
(2)曲線2標(biāo)樣濃度為0～10ug/mL時,標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性關(guān)系符合一次曲線方程。相關(guān)系數(shù)大于0.999(如表6)。
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濃度超過15ug/mL時,吸光度與濃度就不符合一次曲線方程(如表7)。依上數(shù)據(jù)所示,曲線2適合測定鋅含量低于10ug/mL較高濃度范圍。
(3)曲線3標(biāo)樣濃度為0～2000ug/mL時,標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性關(guān)系符合一次曲線方程。相關(guān)系數(shù)大于0.999(如表8)。
依上數(shù)據(jù)所示,曲線3適合測定鋅含量高于30ug/mL高濃度范圍,特別對高于1000ug/mL的高濃度的測量,減少了稀釋次數(shù),提高了測量的準(zhǔn)確性。
3.2 準(zhǔn)確度試驗(yàn)
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(1)取國家標(biāo)準(zhǔn)溶液—鋅樣品(濃度為1000ug/mL,介質(zhì)為10%硝酸)5mL移至1000mL容量瓶中,用0.2%硝酸稀釋至刻度,此溶液濃度為5.00mg/mL。以曲線2的測量條件進(jìn)行對照試驗(yàn),結(jié)果列于表9。由表1可知,2.2測量參數(shù)的設(shè)定,測量數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性較好。具體參見http://www.jianfeilema.cn更多相關(guān)技術(shù)文檔。
(2)取國家標(biāo)準(zhǔn)溶液—鋅樣品(濃度為1000ug/mL,介質(zhì)為10%硝酸),以曲線3的測量條件進(jìn)行對照試驗(yàn),結(jié)果列于表10。由表10可知,2.3測量參數(shù)的設(shè)定,測量數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性較好。
3.3 加標(biāo)回收率試驗(yàn)
取3個不同濃度的樣品,使用3種不同的方法測量,每個樣品進(jìn)行2次平行測定,進(jìn)行加標(biāo)回收率試驗(yàn),結(jié)果見表11。
4·結(jié)語
各企業(yè)排放廢水中鋅的含量根據(jù)其生產(chǎn)工藝的不同而差別較大,對于較高濃度(1～100ug/mL)的測量,通常所用的方法為稀釋再測定,現(xiàn)可采取鋅的213.7nm特征譜線,改變?nèi)紵鞯奈恢?角度),直接測量出樣品濃度而無須稀釋。對于鋅濃度大于1000ug/mL的廢水樣品來說,稀釋次數(shù)達(dá)數(shù)次,誤差增大,現(xiàn)采取鋅的307.6nm特征譜線進(jìn)行測定,同樣也有較好的準(zhǔn)確度和較高的回收率。
該測試方法除了運(yùn)用在高含量鋅的測定外,還可運(yùn)用于其他高濃度重金屬含量的測定。（泰興市環(huán)境監(jiān)測站）
