申請日2015.07.22

　　公開(公告)日2015.11.11

　　IPC分類號C02F9/10; C07C63/06; C01D3/04

　　摘要

　　本發明公開一種堿洗工序廢水綜合回收利用的方法，(1)將廢堿水泵入中和釜，用鹽酸中和，將pH值調節到4~1之間，生成苯甲酸的懸濁液，通冷卻水冷卻至常溫，將懸濁液泵入板框壓濾機，壓濾后的濾餅即苯甲酸用于生產苯甲酸甲酯;(2)將步驟(1)中壓濾后的濾液收入濾液收集槽，加入片堿中和，調pH值至9~10，然后泵入蒸發器進行真空濃縮，待體積濃縮至原體積的1/5~1/10時，停止加熱，冷卻至常溫，將釜底殘液放入過濾槽進行真空抽濾，得濾餅即氯化鈉回收作為工業鹽，含苯甲酸鈉的濾液，收入堿水槽進入下一循環;本發明有效減少廢水中的含鹽量和COD含量，利于污水達標排放。

　　權利要求書

　　1.一種堿洗工序廢水綜合回收利用的方法，其特征在于，按照時間先后順序包括以下步驟：(1)將廢堿水泵入中和釜，用鹽酸中和，將pH值調節到4~1之間，生成苯甲酸的懸濁液，通冷卻水冷卻至常溫，將懸濁液泵入板框壓濾機，壓濾后的濾餅即苯甲酸用于生產苯甲酸甲酯;(2)將步驟(1)中壓濾后的濾液收入濾液收集槽，加入片堿中和，調pH值至9~10，然后泵入蒸發器進行真空濃縮，待體積濃縮至原體積的1/5~1/10時，停止加熱，冷卻至常溫，將釜底殘液放入過濾槽進行真空抽濾，得濾餅即氯化鈉回收作為工業鹽，含苯甲酸鈉的濾液，收入堿水槽，重新進入下一循環回收利用;(3)步驟(2)中蒸發器蒸餾的冷凝液收集入清水槽，作為堿洗工序配堿用水;(4)當步驟(1)—(3)循環10~20次時，在板框壓濾機處進行一次污水排放，以清除污水中的雜質。

　　說明書

　　一種堿洗工序廢水綜合回收利用的方法

　　技術領域

　　本發明涉及化工產品生產過程中堿洗廢水綜合回收利用的方法，特別是提供一種含副產苯甲酸的堿洗廢水回收利用苯甲酸、氯化鈉的方法，本方法尤其適用于生產二苯甲酰甲烷過程中堿洗工序產生的廢堿水資源綜合回收利用。

　　背景技術

　　苯甲酸又稱安息香酸，苯甲酸一般常作為藥物或防腐劑使用，有抑制真菌、細菌、霉菌生長的作用，藥用時通常涂在皮膚上，用以治療癬類的皮膚疾病。用于合成纖維、樹脂、涂料、橡膠、煙草工業。

　　在生產過程中，副產物苯甲酸若不回收利用，將對污水處理產生嚴重的負面影響，因此，充分回收利用副產苯甲酸對企業的生存和發展愈發重要。

　　二苯甲酰甲烷是一種重要的B-二酮物質，無毒無味，廣泛用于塑料加工行業，是一種新型的塑料加工制品的輔助熱穩定劑。目前主要采用苯甲酸甲(乙)酯與苯乙酮經過克萊森縮合反應制得。生產二苯甲酰甲烷過程分為縮合、酸洗、堿洗、水洗、濃縮、結晶等過程，在酸洗過程中會有部分苯甲酸甲酯水解產生苯甲酸，在堿洗時，苯甲酸與堿發生反應產生苯甲酸鈉，在分離出的苯甲酸鈉用鹽酸中和回收苯甲酸時，濾液含有8%左右的氯化鈉和部分逃晶，這部分廢水若不進行處理，排到污水處理系統，影響污水處理的正常運行且增加運行成本，嚴重時造成污水處理不能正常運行，被迫減量或停產，因此，必須對這部分廢水進行處理，保證生產正常秩序。

　　發明內容

　　本發明提供一種堿洗工序廢水綜合回收利用的方法，旨在回收其中有用資源，減少廢水中的含鹽量和COD含量，利于污水達標排放。

　　本發明的目的是通過以下技術方案予以實現的，一種堿洗工序廢水綜合回收利用的方法，其特征在于，按照時間先后順序包括以下步驟：(1)將廢堿水泵入中和釜，用鹽酸中和，將pH值調節到4~1之間，生成苯甲酸的懸濁液，通冷卻水冷卻至常溫，將懸濁液泵入板框壓濾機，壓濾后的濾餅即苯甲酸用于生產苯甲酸甲酯;(2)將步驟(1)中壓濾后的濾液收入濾液收集槽，加入片堿中和，調pH值至9~10，然后泵入蒸發器進行真空濃縮，待體積濃縮至原體積的1/5~1/10時，停止加熱，冷卻至常溫，將釜底殘液放入過濾槽進行真空抽濾，得濾餅即氯化鈉回收作為工業鹽，含苯甲酸鈉的濾液，收入堿水槽，重新進入下一循環回收利用;(3)步驟(2)中蒸發器蒸餾的冷凝液收集入清水槽，作為堿洗工序配堿用水;(4)當步驟(1)—(3)循環10~20次時，在板框壓濾機處進行一次污水排放，以清除污水中的其它雜質。

　　本發明的有益效果：

　　1、本發明通過對廢堿水進行分步分級回收，將廢水中的苯甲酸進行完全回收利用，大大減輕了苯甲酸對污水處理微生物的抑制作用，同時減少了污水處理負荷，減少了污水處理費用，保障污水處理達標排放;

　　2、廢水的氯化鈉得以去除，減少了污水中的含鹽量，使資源得以回收利用，有利于微生物的生存和繁殖;

　　3、蒸發冷凝液回收利用，減少新鮮水的用量，節約了水資源;

　　4、中和時使用片堿，減少了蒸發負荷。

　　具體實施方式

　　本發明提供一種堿洗工序廢水分步回收利用的方法，按照時間先后順序包括以下步驟：

　　1、物料回收：二苯甲酰甲烷堿洗工序產生的碳酸鹽廢堿水排入堿水槽，用堿水泵將1500~2000L堿水泵入2000L的中和釜內，通入冷卻水，開啟攪拌器，用濃度10~32%的鹽酸進行中和，將pH值調至4~1，冷卻至常溫，將泵將懸浮液泵入板框壓濾機，壓濾后，濾餅苯甲酸用于生產苯甲酸甲酯;

　　2、二次回收：濾液收集至濾液收集槽，用片堿調節pH至8~10，用水泵將廢水1000~2000L泵入2000L的蒸發器內進行真空濃縮蒸發，待釜底體積是原水體積的1/5~1/10時，停止蒸發濃縮，打開冷卻水，將釜底殘液冷卻至常溫，放入過濾槽，進行抽濾，濾餅(氯化鈉)回收利用，可生產融雪劑或加工成工業鹽外售;濾液可收集進入堿水槽，重新進入下一循環回收利用;

　　3、冷凝液回收：將蒸發濃縮產生的蒸汽冷凝液收集進入清水槽，該水不含有無機鹽，可作為堿洗工序配堿用水，不足部分補充新鮮水;

　　4、定期排放：當冷凝液回用10~20次時，會受到一定程度的污染，此時可將板框壓濾機后的廢水排放，并補充新鮮水。

　　以上所述，僅是本發明的較佳實施例而已，并非對本發明作任何形式上的限制;任何熟悉本領域的技術人員，在不脫離本發明技術方案范圍情況下，都可利用上述揭示的方法和技術內容對本發明技術方案做出許多可能的變動和修飾，或修改為等同變化的等效實施例。因此，凡是未脫離本發明技術方案的內容，依據本發明的技術實質對以上實施例所做的任何簡單修改、等同替換、等效變化及修飾，均仍屬于本發明技術方案保護的范圍內。