焦化廢水COD的測定需選用重鉻酸鉀回流氧化法。為了對生化設(shè)施實(shí)施實(shí)時(shí)控制,需對原廢水、稀釋后廢水及生化出水的COD進(jìn)行8次/日的監(jiān)測,而現(xiàn)有方法在應(yīng)用過程中表現(xiàn)出某些不適應(yīng):回流時(shí)間長(2小時(shí)),分析周期約為140分鐘;試劑用量大,以銀作催化劑,使測試費(fèi)用過高;采用劇毒硫酸汞作Cl-的掩蔽劑,廢液對水體產(chǎn)生二次污染。鑒于上述情況,本實(shí)驗(yàn)以焦化廢水為研究對象,擬定了分析條件,選用硝酸銀作Cl-的掩蔽劑,并將廢液中的銀回收、再用。在本測試條件下,回流時(shí)間縮短至10分鐘,樣品的分析周期約為30分鐘,每個(gè)樣品的分析費(fèi)用降低了2/3,結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)方法基本吻合,可替代標(biāo)準(zhǔn)方法用于生化設(shè)施的實(shí)時(shí)控制。

　　實(shí)驗(yàn)方法

　　COD的測定方法

　　取均勻(或適當(dāng)稀釋)的水樣10.0ml于250ml錐形瓶中,加入25%的硝酸銀溶液1.0ml,搖勻,靜置3～5分鐘。加入重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液10.0ml,于冷水浴中緩慢加入30ml硫酸-硫酸銀溶液及數(shù)粒沸石,搖勻,加熱回流10分鐘(從溶液沸騰時(shí)計(jì)時(shí)),冷卻,以少量蒸餾水沖洗冷凝管,取下錐形瓶,加水至140ml,冷卻,加2～3滴試亞鐵靈指示劑,以硫酸亞鐵銨溶液滴至終點(diǎn)。同時(shí)取10.0ml蒸餾水作空白。具體聯(lián)系污水寶或參見http://www.jianfeilema.cn更多相關(guān)技術(shù)文檔。

　　計(jì)算COD(O2,mg/L)=(V0-V1)*C*8*1000V

　　式中,C為硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度(mol/L);

　　V0為滴定空白時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量(ml);

　　V1為滴定水樣時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量(ml);

　　V為水樣的體積(ml);

　　8為氧(1/20)摩爾質(zhì)量(g/mol)。

　　廢液中銀的回收及檢驗(yàn)

　　取5次分析廢液(約1000ml),加入20克食鹽,攪拌10分鐘,靜置,傾去上清液,過濾,用2mol/L熱硫酸溶液洗滌沉淀3～5分鐘,用水洗至中性,再用蒸餾水洗至無硫酸根。將氯化銀置于無銹、光潔的鐵片上(裝置如圖1),沿四壁緩慢加入1mol/L鹽酸至稍過上層鐵片,放置10小時(shí)。清洗、取出鐵片,傾去上清液,補(bǔ)加20ml1mol/L鹽酸后加熱40分鐘,用蒸餾水洗至無Cl-,過濾,烘干,可回收銀1.83克,回收率在96%以上。

　　取兩次回收的銀粉采用原子吸收法分析其雜質(zhì),雜質(zhì)含量小于0.1%。

　　結(jié)論

　　(1)焦?fàn)t采用普通交換旋塞在交換過程中,產(chǎn)生爆鳴的根本原因是:在發(fā)生爆鳴的管系內(nèi)殘留的煤氣與除碳引入的空氣急劇混合,當(dāng)達(dá)到爆炸極限的混合氣體升移到大于600℃的磚立煤氣道后引燃造成爆炸。

　　(2)用煤氣負(fù)壓交換旋塞是消除爆鳴的有效措施。在交換過程中,采用煤氣負(fù)壓交換旋塞上的一次進(jìn)風(fēng)孔引入少量空氣,使旋塞至磚煤氣道出口這一管系形成一個(gè)負(fù)壓通道,將殘余煤氣吸入立火道燃燒,從而消除了爆鳴現(xiàn)象的發(fā)生,實(shí)踐證明非常有效。