鋁的毒性不大，但過量攝入后，會干擾人體磷的代謝，對胃蛋白酶的活性產生抑制作用，且對中樞神經有不良影響。而且，當大量鋁化合物隨污水進入水體后，會抑制水生生物的繁殖，影響水體的自凈能力，世界衛生組織（WHO）對潔凈水中鋁的控制值為 0.2 mg/L〔1〕。

采用分光光度法測定廢水中鋁的含量，其測定結果易受鐵及堿金屬、堿土金屬元素的干擾〔1〕，及樣品前處理、波長、顯色時間、pH 等因素的影響，從而引起測定誤差〔2〕，故在《水和廢水分析監測方法》（第 4 版）中未將該法列為推薦方法，但在《生活飲用水標準檢驗方法》（GB 5750—2006）中將該法用于水源水和出廠水的檢測。由于分光光度法在樣品測定中具有應用廣泛、靈敏度高、分析成本低等優點〔3〕，筆者對分光光度法測定廢水中鋁的含量進行了研究，對各影響因素進行了探討與優化，并將優化的方法用于實際印染廢水中鋁含量的檢測，結果顯示，重現性較好，回收率高。

1 實驗部分
 
1.1 主要儀器與試劑
 
儀器：島津UV2401 紫外可見分光光度計，日本島津公司；AE100 電子分析天平，梅特勒上海分公司。

試劑：鋁標準儲備液（100 mg/L），國家標物中心；鉻天青S、乳化劑OP、溴代十六烷基吡啶、無水乙二胺、鹽酸、氨水、硝酸、對硝基酚、抗壞血酸、巰基乙醇酸、30%過氧化氫，上述試劑均為分析純。

1.2 實驗方法
 
本實驗所用試劑溶液均按《生活飲用水標準檢驗方法》（GB 5750—2006）中規定的方法配制，實驗方法采用該標準中推薦的方法。測定過程如下：取水樣25 mL 于50 mL 比色管中，加1 滴對硝基酚溶液，混勻，滴加氨水至淺黃色，加硝酸溶液至黃色消失，再多加2 滴。加3.0mL 鉻天青S 溶液，混勻后加1.0mL 乳化劑OP 溶液、2.0 mL 溴代十六烷基吡啶溶液、3.0 mL 乙二胺- 鹽酸緩沖液，加純水稀釋至 50 mL，混勻，放置30 min 后，用分光光度計于620 nm 波長處進行測定〔4〕。

1.3 影響因素與優化
 
1.3.1 樣品色度
 
印染廢水一般都有較深的顏色，會對測定結果的準確度產生直接影響〔5〕，必須進行樣品的前處理。傳統的樣品前處理方法有濕法消解〔6, 7〕、灰化法〔8〕、壓力消解罐消解法〔9〕，對比實驗結果表明，采用濃硝酸-過氧化氫濕消化法〔10, 11〕對印染廢水進行前處理可消除色度的干擾。過程如下：取適量分析樣品于蒸發皿中，加入3.0 mL 濃硝酸和1.0 mL 30%過氧化氫溶液，將其置于電熱板上加熱蒸發至溶液呈無色澄清或微黃色為止，冷卻后定容至容量瓶中，待測。

1.3.2 波長
 
波長的選擇對分光光度法的靈敏度、準確度和選擇性有較大影響。于實驗室配制質量濃度為0.20 mg/L 的鋁標準溶液，按1.2 所述的方法經顯色后做波長掃描，以求得最佳吸收波長，結果見圖 1。

圖 1 不同波長下的吸光度  

由圖 1 可知，在615~625 nm 波長范圍內均可獲得滿意的吸光度值，最大吸收波長與標準方法一致。

1.3.3 顯色時間
 
于實驗室配制質量濃度為0.20 mg/L 的鋁標準溶液，按1.2 所述的方法進行操作，顯色后在620 nm 波長處每隔10 min 測定一次吸光度，考察顯色時間對測定結果的影響，結果見圖 2。

由圖 2 可知，最佳的顯色時間是在加入顯色劑后20～40 min，此時吸光度值最穩定，考慮到測定過程中比色皿換樣的時間，將標準方法中的放置 30 min 減少至放置25 min，可使測定結果不會因超時而受到影響。

圖 2 不同顯色時間下的吸光度 

1.3.4 pH
 
于實驗室配制質量濃度為0.20 mg/L 的鋁標準溶液，用乙二胺-鹽酸緩沖液調節pH 分別為6.0、 6.2、6.4、6.6、6.8、7.0、7.2、7.4、7.6，其余操作同1.2，考察pH 對測定結果的影響，結果見圖 3。

圖 3 不同pH 下的吸光度 

由圖 3 可知，pH 的變化對測定結果有很大影響，當pH 控制在6.6～7.0 時，顯色最穩定且吸光度值最高，與標準方法一致。

1.3.5 干擾物
 
由于印染廢水均不同程度地含有一定量的金屬元素，除鋁外，鐵、錳、銅、鋅等含量也較高，對某印染廢水的監測結果顯示，鐵為1.2 mg/L，錳為0.4 mg/L，銅為1.5 mg/L，鋅為0.8 mg/L。鉻天青S 可與多種金屬發生絡合顯色，其中鐵、錳、銅、鋅等均會對鋁的測定產生正干擾，使測定結果偏高。于實驗室配制鐵、錳、銅、鋅的標準溶液，使其質量濃度分別為0、0.2、 0.5、1.0、2.0、5.0 mg/L，按1.2 的方法進行測定，考察干擾元素對測定結果的影響，結果見圖 4。

圖 4 干擾物對測定結果的影響 

由圖 4 可知，干擾元素濃度越大，對測定結果的影響越大，其中鐵的干擾最為明顯，其次為錳、鋅、銅。

由于廢水中鋅和銅的含量水平對鋁測定結果的影響很小，可忽略不計；鐵和錳的干擾應加掩蔽劑消除。在顯色前加入2 mL 100 g/L 的抗壞血酸，可消除 40 μg 錳的干擾；加入4 mL10 g/L 的巰基乙醇酸，可消除50 μg 鐵的干擾。

綜上，按實驗結果，將1.2 中的部分測定過程進行優化，即顯色后放置時間為25 min；充分考慮樣品中含有的干擾物質，掩蔽劑的加入量要足夠。

2 結果與討論
 
2.1 精密度和準確度
 
于實驗室配制不同濃度的標準樣品，按優化的方法測定鋁含量，將所得的結果進行統計分析，結果見表 1。

結果表明，采用優化后的鉻天青S 分光光度法測定鋁有較好的精密度。

2.2 樣品加標回收率
 
在3 個不同印染廠的污水處理站排放口取6 批水樣，于實驗室采用濃硝酸-過氧化氫濕消化法按 1.3.1 操作過程對6 批水樣進行前處理，再以優化后的標準方法測定6 批試樣中的鋁含量，結果見表 2。

由表 2 可知，該方法對不同印染廢水的加標回收率在96.0%～108%，可滿足分析要求。具體參見http://www.jianfeilema.cn更多相關技術文檔。

3 結論
 
實驗研究結果表明，采用濃硝酸-過氧化氫濕消化法對印染廢水進行前處理，再以優化的《生活飲用水標準檢驗方法》（GB 5750—2006）中推薦的鉻天青S 分光光度法測定其中的鋁含量，相對標準偏差為2.9%～6.7%，樣品加標回收率為96.0%～108%，精密度和準確度均能滿足分析要求。