公布日：2023.09.05
申請日：2023.07.26
分類號：C01F11/22(2006.01)I
摘要
本發明涉及氟化鈣技術領域，尤其涉及一種由氟化鈣污泥回收制備氟化鈣的方法，包括以下步驟：步驟1：將氟化鈣污泥與硫酸溶液進行混合，置入高溫爐中，在300‑400℃的溫度下，高溫處理2‑3h；步驟2：將高溫處理后的氟化鈣污泥進行加水過濾、洗滌至中性，干燥后進行破碎，得到粉體A；步驟3：將粉體A加入氫氧化鈉溶液中，攪拌均勻，將污泥中的二氧化硅轉化為硅酸鈉，過濾，得到濾餅B和濾液C；步驟4：將濾餅B放入浮選機中，進行浮選，最終得到粉末狀高純氟化鈣產品，本發明提出氟化鈣污泥回收制備氟化鈣的方法，得到的氟化鈣純度高，可以替代螢石在大部分行業中的應用，既能解決螢石資源日漸緊缺的問題，又能夠減輕氟離子對環境造成的污染。
權利要求書
1.一種由氟化鈣污泥回收制備氟化鈣的方法，其特征在于，包括以下步驟：步驟1：將氟化鈣污泥與硫酸溶液進行混合，置入高溫爐中，在300-400℃的溫度下，高溫處理2-3h；步驟2：將高溫處理后的氟化鈣污泥進行加水過濾、洗滌至中性，干燥后進行破碎，得到粉體A；步驟3：將粉體A加入氫氧化鈉溶液中，攪拌均勻，將污泥中的二氧化硅轉化為硅酸鈉，過濾，得到濾餅B和濾液C；步驟4：將濾餅B放入浮選機中，在30℃-40℃溫度下，依次向浮選機中加入水、調整劑、抑制劑和捕收劑，水、調整劑、抑制劑和捕收劑的質量比為：1：(0.2-0.3)：(0.1-0.15)：(0.3-0.5)，充分混合，獲得浮選料漿，向料漿中持續通氣，刮泡得到泡沫產品，再經過過濾，將固體產物烘干，用球磨機粉碎后即可得到粉末狀高純氟化鈣產品。
2.根據權利要求1所述的一種由氟化鈣污泥回收制備氟化鈣的方法，其特征在于，所述步驟1中，硫酸溶液的物質的量的濃度為3-6mol/L。
3.根據權利要求1所述的一種由氟化鈣污泥回收制備氟化鈣的方法，其特征在于，所述步驟2中，破碎完畢后，將粉體A進行過篩，篩網的目數為200-300目。
4.根據權利要求1所述的一種由氟化鈣污泥回收制備氟化鈣的方法，其特征在于，所述步驟3，攪拌過程中，升溫至80℃以上，趁熱過濾。
5.根據權利要求1-4任一所述的一種由氟化鈣污泥回收制備氟化鈣的方法，其特征在于，所述步驟4中，所述調整劑為羧甲基纖維素與氯化鈣的混合物，所述羧甲基纖維素與氯化鈣質量比為(2-3)：1。
6.根據權利要求5所述的一種由氟化鈣污泥回收制備氟化鈣的方法，其特征在于，所述步驟4中，所述抑制劑由碳酸鈉、六偏磷酸鈉和水玻璃組成，所述碳酸鈉、六偏磷酸鈉和水玻璃的質量比為1：(2-3)：(3-5)。
7.根據權利要求6所述的一種由氟化鈣污泥回收制備氟化鈣的方法，其特征在于，所述步驟4中，所述捕收劑為十六烷基苯磺酸鈉、異辛烷和油酸的混合物，所述羧十六烷基苯磺酸鈉、異辛烷和油酸的質量比為1：(1-2)：(0.3-1)。
8.根據權利要求7所述的一種由氟化鈣污泥回收制備氟化鈣的方法，其特征在于，所述步驟4中，將濾餅B投入浮選機之前，進行凍干處理。
發明內容
本發明的目的是為了解決現有技術中存在的缺點，而提出的一種由氟化鈣污泥回收制備氟化鈣的方法。
一種由氟化鈣污泥回收制備氟化鈣的方法，包括以下步驟：
步驟1：將氟化鈣污泥與硫酸溶液進行混合，置入高溫爐中，在300-400℃的溫度下，高溫處理2-3h；
步驟2：將高溫處理后的氟化鈣污泥進行加水過濾、洗滌至中性，干燥后進行破碎，得到粉體A；
步驟3：將粉體A加入氫氧化鈉溶液中，攪拌均勻，將污泥中的二氧化硅轉化為硅酸鈉，過濾，得到濾餅B和濾液C；
步驟4：將濾餅B放入浮選機中，在30℃-40℃溫度下，依次向浮選機中加入水、調整劑、抑制劑和捕收劑，水、調整劑、抑制劑和捕收劑的質量比為：1：(0.2-0.3)：(0.1-0.15)：(0.3-0.5)，充分混合，獲得浮選料漿，向料漿中持續通氣，刮泡得到泡沫產品，再經過過濾，將固體產物烘干，用球磨機粉碎后即可得到粉末狀高純氟化鈣產品。
所述步驟1中，硫酸溶液的物質的量的濃度為3-6mol/L。
所述步驟2中，破碎完畢后，將粉體A進行過篩，篩網的目數為200-300目。
所述步驟3，攪拌過程中，升溫至80℃以上，趁熱過濾。
所述步驟4中，所述調整劑為羧甲基纖維素與氯化鈣的混合物，所述羧甲基纖維素與氯化鈣質量比為(2-3)：1。
所述步驟4中，所述抑制劑由碳酸鈉、六偏磷酸鈉和水玻璃組成，所述碳酸鈉、六偏磷酸鈉和水玻璃的質量比為1：(2-3)：(3-5)。
所述步驟4中，所述捕收劑為十六烷基苯磺酸鈉、異辛烷和油酸的混合物，所述羧十六烷基苯磺酸鈉、異辛烷和油酸的質量比為1：(1-2)：(0.3-1)。
所述步驟4中，將濾餅B投入浮選機之前，進行凍干處理。
本發明的有益效果是：
1、本發明提出氟化鈣污泥回收制備氟化鈣的方法，得到的氟化鈣純度高，可以替代螢石在大部分行業中的應用，既能解決螢石資源日漸緊缺的問題，又能夠減輕氟離子對環境造成的污染。
2、本發明中，先通過加硫酸高溫處理，能夠有效的去除其中的有機組分，同時能夠使得塊狀的污泥解體，再通過加堿反應，能夠去除大量的SO2，最后經過浮選處理，能夠得到高純度的氟化鈣產品。
（發明人：徐小峰）
